一种功能化介孔碳纳米复合材料的制备方法及应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114471494A(43)申请公布日2022.05.13(21)申请号202210089393.2G01N30/02(2006.01)(22)申请日2022.01.25G01N30/06(2006.01)G01N30/54(2006.01)(71)申请人甘肃中商食品质量检验检测有限公G01N30/72(2006.01)司地址730030甘肃省兰州市城关区雁南路449号(联创广场C座)16楼申请人甘肃省商业科技研究所有限公司(72)发明人王懂帅李蕊岑袁彩霞洪霞何海宁杨光瑞王宗梅(74)专利代理机构北京棘龙知识产权代理有限公司11740专利代理师聂颖(51)Int.Cl.B01J20/283(2006.01)B01J20/30(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图3页(54)发明名称一种功能化介孔碳纳米复合材料的制备方法及应用(57)摘要本发明属于食品检测技术领域，公开了一种功能化介孔碳纳米复合材料的制备方法及应用，制备介孔碳SBA‑15，称取制备好的介孔碳SBA‑15于圆底烧瓶中，加入乙醇，并超声溶解；加入介孔碳4倍量的十八烷胺，搅拌、离心、蒸馏水洗涤2次，真空干燥，得到所述功能化介孔碳纳米复合材料。本发明的功能化介孔碳纳米复合材料具有萃取效率高、富集比高、用量少的特点。本发明利用功能化介孔碳纳米复合材料的农药残留检测方法，是一种简便、灵敏、快速、低成本、有效的蔬菜中农药残留检测方法。本发明的多孔功能化介孔碳作为一种很有前途的净化材料，将在不同样品中对其他有机污染物有更广泛的应用。CN114471494ACN114471494A权利要求书1/2页1.一种功能化介孔碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述功能化介孔碳纳米复合材料的制备方法包括：步骤一，制备介孔碳SBA‑15，称取制备好的介孔碳SBA‑15中，加入乙醇，并超声溶解；步骤二，加入介孔碳十八烷胺，搅拌、离心、蒸馏水洗涤，真空干燥，得到所述功能化介孔碳纳米复合材料。2.如权利要求1所述功能化介孔碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述制备介孔碳SBA‑15包括：(1)以pluronicP123为表面活性剂，四乙氧基硅烷为硅源，制备SBA‑15模板；用含硫酸的蔗糖水溶液浸渍煅烧后的SBA‑15；(2)将混合物在100℃的烘箱中放置6h，在160℃的烘箱中再放置6h；(3)重复步骤(2)直至得到深棕色粉末；将得到的深棕色粉末在氮气流中800℃碳化4h，用1mol/LNaOH蚀刻去除二氧化硅模板。3.如权利要求2所述功能化介孔碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述NaOH按体积比1：1溶解于水和乙醇。4.如权利要求1所述功能化介孔碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述超声溶解包括：超声30min完全溶解。5.如权利要求1所述功能化介孔碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述搅拌、离心包括：70℃下搅拌2h，6000rap/min离心8min。6.一种利用如权利要求1‑5任意一项所述功能化介孔碳纳米复合材料的制备方法制备的功能化介孔碳纳米复合材料。7.一种如权利要求6所述功能化介孔碳纳米复合材料在蔬菜农药残留检测中的应用。8.如权利要求7所述功能化介孔碳纳米复合材料在蔬菜农药残留检测中的应用，其特征在于，所述应用方法包括：1)称取待检测的蔬菜样品于具塞离心管中，加入一定量的浓度为10.0μg/mL的农药标准储备液；2)加入乙腈溶液，震荡30min，加入氯化钠摇匀，3500r/min转速下离心5min，过滤得到上清液即提取液；3)将μ‑SPE萃取装置浸泡在装有提取液与功能化介孔碳纳米复合材料的玻璃瓶中，在环境温度下以1000rpm的转速磁化搅拌一段时间；4)萃取结束后，去除μ‑SPE装置，用超纯水洗涤2次，并用无绒纸巾擦干；将μ‑SPE装置置于100μL的洗脱溶剂中，在超声辅助下对提取液进行解吸；5)分别吸取混合标准液及解吸后的提取液注入气相色谱仪中，进行质谱分析并记录色谱图，以样品和标准样品的峰面积比确定农药残留量。9.如权利要求8所述功能化介孔碳纳米复合材料在蔬菜农药残留检测中的应用，其特征在于，所述将μ‑SPE萃取装置浸泡在装有提取液与功能化介孔碳纳米复合材料的玻璃瓶中包括：每样样品的加标量为0.25μg/mL。10.如权利要求8所述功能化介孔碳纳米复合材料在蔬菜农药残留检测中的应用，其特征在于，所述质谱分析包括：色谱柱：型号：CPSil24CB(30m×0.25mm，0.25μm)；柱温：150℃可采取程序升温2CN114471494A权利要求书2/2页(2min)→8℃/min→240℃(7min)；汽化温度：220℃；检测温度：240℃；氮气：5.0mL/mi