一种利用丙烯酸盐废料制取丙烯酸的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114621081A(43)申请公布日2022.06.14(21)申请号202210160177.2(22)申请日2022.02.22(71)申请人青岛农业大学地址266000山东省青岛市城阳区长城路700号(72)发明人翟乃华(74)专利代理机构北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙)11531专利代理师武贵(51)Int.Cl.C07C57/04(2006.01)C07C51/02(2006.01)C07C51/42(2006.01)C07C51/44(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种利用丙烯酸盐废料制取丙烯酸的方法(57)摘要本发明公开一种利用丙烯酸盐废料制取丙烯酸的方法。原料丙烯酸盐废料来源主要为生产聚酯类、丙烯酸酯类、氨基酸类、丙烯酰胺类产品的副产物或没反应完全的残余单体。其主要步骤为：丙烯酸盐废料加水溶解后，过滤掉里面的颗粒物及絮状不溶物，再和强酸反应成丙烯酸稀溶液；加入助剂，采用蒸馏、精馏得到高纯度丙烯酸。加入的亲水剂可以破坏水和丙烯酸强的氢键作用，提高二者的相对挥发度；分离后的工艺水和亲水剂全部回收作为溶剂循环使用。利用该工艺生产的丙烯酸可满足所有丙烯酸应用场景。本方法避免了分离水、丙烯酸体系常用的多塔共沸精馏、萃取精馏工艺，生产工艺简单，污染物少，成本低，是变废为宝的好方法，具有极大价值。CN114621081ACN114621081A权利要求书1/1页1.一种利用丙烯酸盐废料制取丙烯酸的方法,其特征在于：原料的重量分数为：丙烯酸盐混合物100份，水10‑100份，亲水剂10‑2000份，强酸10‑100份，沸腾稳定剂0.01‑10份，阻聚剂0.00001‑10份。2.权利要求书1中所述丙烯酸盐废料是指生产聚酯类、各类丙烯酸酯、氨基酸类、丙烯酰胺类产品的副产物或没有反应的残余单体；或者生产聚酯类、各类丙烯酸酯、氨基酸类、丙烯酰胺类产品的副产物或残余单体丙烯酸通过中和反应得到的丙烯酸盐混合物；废弃物中还含有甲酸盐、乙酸盐、柠檬酸盐、碳酸盐、氯盐、聚丙烯酸盐、低聚糖等全部或其中的一种或多种组合。3.权利要求书1中所述亲水剂是指乙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、甲酸、丙酸等强亲水性物质。4.权利要求书1中所述强酸是指硫酸、盐酸、磷酸、硝酸等强度高于丙烯酸的有机酸或无机酸。5.权利要求书1中所述的阻聚剂为酚类、醌类、醚类等可以阻止丙烯酸聚合的化学品或物品；蒸发的丙烯酸蒸汽和冷凝下来的丙烯酸溶液在真空状态下失去了氧气的阻聚作用，容易发生自聚，为此本方法在蒸发器上保留一小的进气口，持续进入空气起到阻聚作用。6.权利要求书1中所述的沸腾稳定剂为某些聚硅氧烷化合物(硅油、有机硅环体、硅橡胶、硅树脂等)或硅皂土、沸石、碎瓷片、玻璃珠等能防止体系爆沸的化学品或物品。7.一种利用丙烯酸盐废料制取丙烯酸的方法，包括如下步骤：步骤一：丙烯酸盐废料的过滤粗提纯在溶解罐中，用水溶解丙烯酸盐混合物，然后过滤，得到组成均匀的水溶液；步骤二：制酸反应将步骤一制得的水溶液缓慢加入一定量的一定浓度的强酸水溶液，制得丙烯酸水溶液。控制反应温度不大于60℃；步骤三：蒸馏结晶将步骤二制得的丙烯酸水溶液加入一定量的阻聚剂和沸腾稳定剂，打入蒸馏釜或者真空结晶器中，真空蒸馏或者结晶，分离出硫酸盐，得到丙烯酸的稀溶液；步骤四：精馏将步骤三制得的丙烯酸水溶液加入一定量的阻聚剂、亲水剂进入间歇或连续精馏塔，分离水和丙烯酸，得到高纯度的丙烯酸产品；分离出的亲水剂和水作为溶解原料的溶剂循环使用；本发明所述精馏塔的塔顶压力3‑20kPa，塔顶温度为40‑60℃；塔釜压力为4‑21kPa，塔釜温度为50‑70℃；根据丙烯酸水溶液组成，加入适量的亲水剂，并通过控制塔顶的采出量分离水和丙烯酸。8.上述步骤7中所用蒸发装置包括蒸馏釜、罐等间歇蒸馏设备和精馏塔、刮板蒸发器、膜浓缩器、短程蒸发器、分子蒸发器等连续蒸馏的近似设备。2CN114621081A说明书1/5页一种利用丙烯酸盐废料制取丙烯酸的方法技术领域[0001]本发明属于化工技术和环保领域，尤其涉及了一种制取丙烯酸的方法，公开了一种利用丙烯酸盐废料制取丙烯酸的方法。背景技术[0002]国内一些生产聚酯类、各类丙烯酸酯、氨基酸类、丙烯酰胺类产品的化工厂，生产过程中伴有主要成分是丙烯酸或丙烯酸盐的副产物，据不完全统计,副产物每年产量数十万吨,因为副产物含有多种杂质，利用价值极低，并且会对土壤水源等造成污染，不能随意丢弃，给生产企业带来负担。而丙烯酸在精细化工领域中占有相当重要的地位，用丙烯酸制备的聚合物被广泛应用于分散剂、絮凝剂、增稠剂、助洗涤剂、合成橡胶乳液和高吸水树脂等领域。丙烯酸纤维还被广泛用于加工服装、