一种纳米农药拉曼探针、制备方法及其应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114660041A(43)申请公布日2022.06.24(21)申请号202210260175.0(22)申请日2022.03.16(71)申请人安徽农业大学地址230000安徽省合肥市长江西路130号(72)发明人侯如燕王馨熠崔传坚晏敏(74)专利代理机构合肥昊晟德专利代理事务所(普通合伙)34153专利代理师何梓秋(51)Int.Cl.G01N21/65(2006.01)权利要求书2页说明书12页附图11页(54)发明名称一种纳米农药拉曼探针、制备方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种纳米农药拉曼探针、制备方法及其应用，属于SERS检测技术领域，包括以下步骤：S11：合成带负电荷的nSiO2和GNPs；S12：通过硅烷偶联剂将nSiO2修饰改性为正电荷，即得到A‑nSiO2；S13：将A‑nSiO2与负电荷的GNPs通过静电吸附力作用在一起，使A‑nSiO2的表面均匀地吸附一层GNPs得到GNPs‑A‑nSiO2；S14：GNPs‑A‑nSiO2吸附福美铁后，福美铁分子落在两个相邻的GNPs颗粒中间，产生SRES信号，从而通过SRES信号来追踪定位nSiO2。本发明可以利用SERS检测此拉曼探针在茶树体内的信号，从而原位无损地测定纳米农药在植物体内的渗透；为后续的农药制剂的研发和纳米农药与植物互作机理研究提供帮助和新的思路，值得被推广使用。CN114660041ACN114660041A权利要求书1/2页1.一种纳米农药拉曼探针，其特征在于，包括以下步骤：S11：合成带负电荷的nSiO2和GNPs；S12：通过硅烷偶联剂将nSiO2修饰改性为正电荷，即得到A‑nSiO2；S13：将A‑nSiO2与负电荷的GNPs通过静电吸附力作用在一起，使A‑nSiO2的表面均匀地吸附一层GNPs得到GNPs‑A‑nSiO2；S14：在GNPs‑A‑nSiO2吸附福美铁后，福美铁分子落在两个相邻的GNPs颗粒中间，产生SRES信号，从而通过SRES信号来追踪定位nSiO2。2.根据权利要求1所述的一种纳米农药拉曼探针，其特征在于：在所述步骤S1中，nSiO2的粒径包括50nm、100nm、150nm，不同粒径nSiO2的合成过程如下：50nmnSiO2合成：依次在烧杯中加入50mL无水乙醇、1mL1680ppm单水氢氧化锂、2mL氨水、1mLTEOS，25℃下搅拌6h，反应完成后用去离子水离心洗涤3遍，在60℃干燥过夜得到50nm的实心nSiO2；100nmnSiO2合成：依次在烧杯中加入50mL无水乙醇、1mL1680ppm单水氢氧化锂、2.5mL氨水、1mLTEOS，25℃下搅拌6h，反应完成后用去离子水离心洗涤3遍，在60℃干燥过夜得到100nm的实心nSiO2；150nmnSiO2合成：依次在烧杯中加入50mL无水乙醇、1mL2100ppm单水氢氧化锂、3mL氨水、1mLTEOS，25℃下搅拌6h，反应完成后用去离子水离心洗涤3遍，在60℃干燥过夜得到150nm的实心nSiO2。3.根据权利要求2所述的一种纳米农药拉曼探针，其特征在于：在所述步骤S11中，GNPs的合成过程为：在振动搅拌的条件下，在98.9mL超纯水中加入1mL柠檬酸盐溶液，在加热台上加热，添加100μL氯金酸溶液，在冰上冷却后得到直径为15nm的GNPs颗粒。4.根据权利要求3所述的一种纳米农药拉曼探针，其特征在于：在所述步骤S12中，通过硅烷偶联剂将nSiO2修饰改性为正电荷的方式为：称取5mg不同粒径的nSiO2超声分散于50mL乙醇中，加入50μLAPTMS，在设定温度条件下油浴中加热回流设定时长，各溶液反应完成后用去离子水和乙醇各离心洗涤2遍，后在40℃干燥过夜分别得到不同粒径的A‑nSiO2；将不同粒径的A‑nSiO2分散于去离子水中，用粒径仪测定zeta电位和粒径。5.根据权利要求4所述的一种纳米农药拉曼探针，其特征在于：在所述步骤S13中，得到GNPs‑A‑nSiO2的具体过程为：取5mgA‑nSiO2超声分散于2mL乙醇，逐滴滴入不断搅拌的20mL的15nmGNPs溶液中，滴加完成后搅拌2h，于14000r/min条件下离心10min，用去离子水离心洗涤3遍，分散于300μL去离子水中，得到不同粒径的GNPs‑A‑nSiO2。6.根据权利要求5所述的一种纳米农药拉曼探针，其特征在于：在所述步骤S14中，GNPs‑A‑nSiO2吸附福美铁的具体过程为：称取2.5mg福美铁标品，用去离子水于50mL容量瓶定容，得到50ppm福美铁溶液；取1mLGNPs‑A‑nSiO2和1mL福美铁溶液于恒温振荡器振摇2h，得到负载福美铁的纳米金二氧化硅拉曼探针。7.一种纳米农药拉曼探针，其特征在于：