一种枸杞中农药残留检测的前处理方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114814025A(43)申请公布日2022.07.29(21)申请号202210450070.1(22)申请日2022.04.24(71)申请人江苏德普检测技术有限公司地址215413江苏省苏州市太仓市经济开发区北京东路77号H801室(72)发明人王健钱玉根宋强顾宇峰濮庆文(74)专利代理机构宿迁市永泰睿博知识产权代理事务所(普通合伙)32264专利代理师许重要(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种枸杞中农药残留检测的前处理方法(57)摘要本发明涉及农药残留检测技术领域，尤其为一种枸杞中农药残留检测的前处理方法，包括如下步骤：步骤一，称取50g枸杞样品，将其置入搅拌机中，在室温下搅拌10‑15分钟，将枸杞样品完全打碎；步骤二，在搅拌机中加入同等质量的纯水，在室温下搅拌15‑20分钟，制成枸杞匀浆，将枸杞匀浆取出后，制备好的试样均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记并将试样冷冻保存。本发明通过针对枸杞的物理性质，无需将枸杞进行粉碎，并且能简化检测前的处理步骤，该枸杞中农药残留检测的前处理方法具备步骤少，处理方式简单且不容易造成目标物丢失的优点，在实际运用过程中，无需使用网筛进行筛分，方便了检测人员对枸杞进行检测。CN114814025ACN114814025A权利要求书1/1页1.一种枸杞中农药残留检测的前处理方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一，称取50g枸杞样品，将其置入搅拌机中，在室温下搅拌10‑15分钟，将枸杞样品完全打碎；步骤二，在搅拌机中加入同等质量的纯水，在室温下搅拌15‑20分钟，制成枸杞匀浆，将枸杞匀浆取出后，制备好的试样均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记并将试样冷冻保存；步骤三，准确称取10g匀浆样品于50mL塑料离心管中，加入20mL乙腈，加入4g硫酸镁，加入1g柠檬酸钠，0.5g柠檬酸氢二钠，加入2g氯化钠，涡旋震荡5‑10分钟，将经过涡旋振荡后混合液，置入离心机中进行离心，制得离心样品a；步骤四，先取900毫克硫酸镁和150毫克N‑丙基乙二胺（PSA）共同置于15mL离心管中，然后吸取离心样品a中的上清液10mL加入该离心管中，涡旋3分钟；待涡旋完成后，将所得混合液置入离心机中进行离心，制得离心样品b；步骤五，吸取离心样品b中的溶液2mL，使用氮气吹至接近干燥，此时加入1mL复溶液，混匀后，通过微孔过滤，过滤后得到样品c，对样品c进行测定。2.根据权利要求1所述的一种枸杞中农药残留检测的前处理方法，其特征在于：所述步骤一中，打碎后的枸杞样品需经过425μm的标准网筛过滤，过滤后的枸杞样品再次放入搅拌机中。3.根据权利要求1所述的一种枸杞中农药残留检测的前处理方法，其特征在于：所述步骤二中，试样冷冻保存的温度为‑15℃‑‑25℃，且冷冻保存前需经过消毒处理，消毒后通过静置风干使得盛样容器表面干燥即可进行冷冻保存阶段。4.根据权利要求1所述的一种枸杞中农药残留检测的前处理方法，其特征在于：所述步骤三中，涡旋震荡的速率控制在5000‑8000r/min。5.根据权利要求1所述的一种枸杞中农药残留检测的前处理方法，其特征在于：所述步骤三中，匀浆样品的称取质量精确到±0.01g，且称取前需将盛样容器内的试样摇晃混匀，避免上层取样含水量较多。6.根据权利要求1所述的一种枸杞中农药残留检测的前处理方法，其特征在于：所述步骤四中，离心的时间控制在3‑5分钟。7.根据权利要求1所述的一种枸杞中农药残留检测的前处理方法，其特征在于：所述步骤四中，涡旋震荡的速率控制在4000‑9000r/min，离心的时间控制在5‑8分钟。8.根据权利要求1所述的一种枸杞中农药残留检测的前处理方法，其特征在于：所述步骤五中，复溶液为正己烷或乙酸乙酯。9.根据权利要求1所述的一种枸杞中农药残留检测的前处理方法，其特征在于：所述步骤五中，样品c的测定可采用气相色谱仪。2CN114814025A说明书1/4页一种枸杞中农药残留检测的前处理方法技术领域[0001]本发明涉及农药残留检测技术领域，具体为一种枸杞中农药残留检测的前处理方法。背景技术[0002]农业产业化的发展使农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质，农药在农产品的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。[0003]一般来说，按照现有国家标准23200.10的处理方式对枸杞进行前处理，因为枸杞具有成分复杂，不易打碎的特点，具体在于枸杞很难磨成细粉，更难通过425微米的网