具有还原性和吸附性的可回收水滑石及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114873623A(43)申请公布日2022.08.09(21)申请号202210579877.5B01J20/28(2006.01)(22)申请日2022.05.25C02F1/28(2006.01)C02F1/70(2006.01)(71)申请人四川农业大学B01J20/30(2006.01)地址611130四川省成都市温江区惠民路C02F101/22(2006.01)211号(72)发明人王莉淋王捷何睿左书霖赵林刘丹妮张容周文龙孙崇李元梓向乾坤林俐儿(74)专利代理机构成都方圆聿联专利代理事务所(普通合伙)51241专利代理师李鹏(51)Int.Cl.C01F7/785(2022.01)C01G49/08(2006.01)B01J20/22(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图7页(54)发明名称具有还原性和吸附性的可回收水滑石及其制备方法和应用(57)摘要本发明提供具有还原性和吸附性的可回收水滑石及其制备方法和应用，包括以下步骤：S1.制备磁性Fe3O4粒子；S2.Fe3O4分散到去氧蒸馏水中，再加入FeSO4和Al2(SO4)3，将碱溶液缓慢加入反应得到Fe3O4@Fe‑AlLDH前体；Fe3O4@Fe‑AlLDH前体加入到葡萄糖酸钠溶液中，震荡，冲洗过滤，冷冻，真空冷冻干燥，得到赋磁GA@Fe3O4@Fe‑AlLDH。获得的GA@Fe3O4@Fe‑AlLDH对废水中Cr(Ⅵ)和总铬的去除都有很效，材料能应用于实际废水Cr(Ⅵ)的去除。CN114873623ACN114873623A权利要求书1/1页1.具有还原性和吸附性的可回收水滑石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.制备磁性Fe3O4粒子FeSO4和FeCl3溶于蒸馏水中，搅拌，然后缓慢加入NaOH溶液，待溶液完全变黑后仍继续滴加NaOH溶液直至pH值为10，持续搅拌；搅拌过程持续通入氮气保护，然后转移至反应釜中，加热，反应结束后过滤，洗涤，抽真空冷冻干燥得到Fe3O4粒子；S2.制备赋磁的还原性Fe(II)‑Al(III)水滑石前体Fe3O4分散到去氧蒸馏水中，再加入FeSO4和Al2(SO4)3，搅拌溶解，得到混合液A；搅拌器上，将碱溶液缓慢加入到混合液A中，控制滴加速度以维持体系pH＝9；滴加和搅拌过程通入氮气；搅拌完成后将产生的悬浮液快速转移至离心管，得到的沉淀物转移至聚四氟乙烯内村的反应釜中进行反应，反应完成后将得到的沉淀物倒入滤袋中，冲洗后，得到Fe3O4@Fe‑AlLDH前体；S3.葡萄糖酸钠插层对赋磁的Fe‑AlLDH前体改性取S2中得到的Fe3O4@Fe‑AlLDH前体，加入到葡萄糖酸钠溶液中，震荡，冲洗过滤，冷冻，真空冷冻干燥，得到赋磁GA@Fe3O4@Fe‑AlLDH。2.根据权利要求1所述的具有还原性和吸附性的可回收水滑石的制备方法，其特征在于，S1中，NaOH溶液浓度为1mol/L；FeSO4和FeCl3的摩尔浓度分别为0.7mol/L和1.4mol/L，FeSO4和FeCl3溶于蒸馏水中后搅拌条件为：温度25℃，转数800r/min；30min后缓慢加入NaOH溶液，滴加NaOH后，继续搅拌约1h；反应釜中，条件为：120℃条件，加热24h。3.根据权利要求1所述的具有还原性和吸附性的可回收水滑石的制备方法，其特征在于，S2中，FeSO4和Al2(SO4)3的摩尔浓度分别为0.8mol/L和0.2mol/L，搅拌条件为：温度25℃，转数为800rmin‑1；碱溶液浓度为1mol/L，搅拌时间30min；反应釜中条件为：100℃，反应24h。4.根据权利要求1所述的具有还原性和吸附性的可回收水滑石的制备方法，其特征在于，S3中，震荡条件为：25℃，180rmin‑1，24h。5.具有还原性和吸附性的可回收水滑石，其特征在于，根据权利要求1到4任一项所述的制备方法所得。6.根据权利要求5所述的具有还原性和吸附性的可回收水滑石的应用，其特征在于，用于去除污水中的Cr(VI)阴离子。2CN114873623A说明书1/4页具有还原性和吸附性的可回收水滑石及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及工业污水处理技术领域，具体为一种具有还原性和吸附性的可回收水滑石及其制备方法和应用，以及该材料在废水中去除Cr(VI)并以Cr(III)的形态回收铬的应用。背景技术[0002]常规Mg‑Al水滑石对重金属离子，如铬酸根阴离子，吸附去除率不高，利用阴离子对水滑石插层改性虽然可以提高材料与重金属离子的亲和性，但仍然存在Cr(VI)毒性大，后续资源化、无害化处理困难的问题。同时，水滑石本身呈粉末态，在吸附过程后回收率不高也影响含Cr污水的处理。赋磁虽能实现吸附剂的回收，但