重稀土TmYbLu富集物萃取分离工艺.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114892002A(43)申请公布日2022.08.12(21)申请号202210595319.8(22)申请日2022.05.29(71)申请人江西农业大学地址330045江西省南昌市昌北经济技术开发区志敏大道1101号(72)发明人钟盛华钟业腾袁厚群李艳霞张恒松(51)Int.Cl.C22B3/38(2006.01)C22B59/00(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称重稀土TmYbLu富集物萃取分离工艺(57)摘要一种重稀土TmYbLu富集物萃取分离工艺，属于溶剂萃取分离稀土工艺技术。本发明工艺为：重稀土TmYbLu富集物料液首先进入预分萃取段，出口水相是TmYb，预分萃取段的负载TmYbLu出口有机相流入TmYb/YbLu预分萃取分离工艺。预分萃取段和TmYb/YbLu预分萃取分离工艺共同构成为粗分离的预分工艺。以预分萃取段的含TmYb出口水相，和TmYb/YbLu预分萃取分离工艺的含Tm富Yb出口水相及其负载YbLu出口有机相，共同作为细分工艺高纯Tm/高纯Yb/高纯Lu高纯三出口工艺的原料。高纯三出口工艺能够获得高纯Tm、高纯Yb和高纯Lu产品。本发明与传统分离工艺相比，减少了所用萃取槽总容积和萃取剂及稀土金属存槽量，减少化工材料酸碱消耗及废水排放，利于绿色环保，工业上该工艺的生产控制性能更好，具有显著进步。CN114892002ACN114892002A权利要求书1/2页1.一种重稀土TmYbLu富集物萃取分离工艺，其特征在于：该工艺流程由TmYb/TmYbLu预分萃取段、TmYb/YbLu预分萃取分离工艺和高纯Tm/高纯Yb/高纯Lu的高纯三出口工艺构成；TmYb/TmYbLu预分萃取段和TmYb/YbLu预分萃取分离工艺共同构成为粗分离的预分工艺，高纯Tm/高纯Yb/高纯Lu的高纯三出口工艺为细分工艺；具体包括以下步骤：（1）重稀土TmYbLu富集物料液首先进入预分萃取段的第n级，萃取有机相从其第1级流入进行TmYb/TmYbLu预分逆流萃取，分离去除出口水相的Lu；预分萃取段的第1级出口水相是TmYb，其含Lu小于要求的控制值；预分萃取段的第n级出口有机相负载TmYbLu重稀土，其含Tm是小于重稀土TmYbLu富集物料液的含Tm量；（2）以步骤（1）预分萃取段的负载TmYbLu出口有机相为原料，进入TmYb/YbLu预分萃取分离工艺的第n级，萃取有机相从其第1级流入，第1级的出口水相是Tm富Yb重稀土，含Lu小于要求的控制值；洗涤液从TmYb/YbLu预分萃取分离工艺的第n+m级流入，第n+m级的出口有机相负载YbLu，其含Tm小于要求的控制值；（3）以步骤（1）预分萃取段的含TmYb出口水相，和以步骤（2）TmYb/YbLu预分萃取分离工艺的含Tm富Yb出口水相和负载YbLu出口有机相，共同作为高纯Tm/高纯Yb/高纯Lu的高纯三出口工艺原料；高纯三出口工艺的出口水相级为第1级，萃取有机相从高纯三出口工艺的第1级流入，出口有机相级为第n+m级，第三出口位置级为第n级；以第三出口位置即第n级为分界线，第1级至第n‑1级为高纯三出口工艺的难萃分离段，第n级至第n+m级为高纯三出口工艺的易萃分离段；预分萃取段的含TmYb出口水相进入高纯三出口工艺难萃分离段的第r(1)级，TmYb/YbLu预分萃取分离工艺的含Tm富Yb出口水相从高纯三出口工艺难萃分离段的第r(1)级与第n级之间的第r(2)级进入高纯三出口工艺，TmYb/YbLu预分萃取分离工艺的负载YbLu出口有机相进入高纯三出口工艺易萃分离段的第r(3)级；控制预分萃取段和TmYb/YbLu预分萃取分离工艺的出口水相含易萃组分Lu小于要求的控制值，以使高纯三出口工艺第三出口的Yb中Lu含量小于高纯Yb产品对Lu的要求；控制TmYb/YbLu预分萃取分离工艺的负载YbLu出口有机相含难萃组分Tm小于要求的控制值，以使高纯三出口工艺第三出口的Yb中Tm含量小于高纯Yb产品对Tm要求；这样高纯三出口工艺第三出口的中间组分积累峰含易萃组分Lu和难萃组分Tm都分别小于高纯Yb产品对Lu和对Tm的要求；因此，高纯三出口工艺第n级的第三出口能够获得中间组分Yb的高纯Yb产品；洗涤液从高纯三出口工艺的第n+m级流入，第n+m级的出口有机相流入反萃段，反萃液中能够获得易萃组分Lu的高纯Lu产品，高纯三出口工艺第1级的出口水相能够获得难萃组分Tm的分离纯度为高纯的Tm产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征为所述的预分萃取段的萃取有机相，是用其部分出口水相和经碱皂化有机相S在稀土皂化段制成稀土皂有机相，再流入预分萃取段的第1级；或从高纯三出口工艺的与预分萃取段的出口水相TmYb稀土