一种检测青稞中酚类物质含量的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115128205A(43)申请公布日2022.09.30(21)申请号202211050410.8(22)申请日2022.08.31(71)申请人中国农业科学院农产品加工研究所地址100193北京市海淀区圆明园西路2号(72)发明人王凤忠孙晶范蓓佟立涛杨洋王丽丽刘丽娅(74)专利代理机构北京领科知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11690专利代理师张丹(51)Int.Cl.G01N30/88(2006.01)权利要求书4页说明书8页附图7页(54)发明名称一种检测青稞中酚类物质含量的方法(57)摘要本发明公开了一种检测青稞中酚类物质含量的方法，该方法采用超高效液相色谱‑质谱联用方法进行检测，色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，流动相由乙腈A和0.1％甲酸水溶液B组成，采用梯度洗脱方式洗脱；质谱用MRM模式进行检测。本发明的检测方法可有效分离酚酸类和黄酮类的色谱峰，避免样本中高浓度酚酸对定量的影响，扩展待测酚类物质的线性范围，并缩短检测时间。CN115128205ACN115128205A权利要求书1/4页1.一种检测青稞中酚类物质含量的方法，其特征在于，液相色谱的流动相由乙腈和0.1%甲酸水溶液组成；色谱时间记为T，流速为0.3mL/min，进样量为3μL，梯度洗脱程序如下：0min<T≤1.0min时，流动相中乙腈的体积为1%；1min<T≤10.0min时，流动相中乙腈的体积由1%增加至30%；10.0min<T≤12.0min时，流动相中乙腈的体积由30%增加至95%；12.0min<T≤12.1min时，流动相中乙腈的体积由95%增加至1%；12.1min<T≤15.0min时，流动相中乙腈的体积为1%其余流动相体积为甲酸水溶液。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述色谱柱为ACQUITYUPLCHSST3(2.1*100mm,1.8μm)，柱温为30℃。3.根据权利要求1所述的方法，其中，质谱条件包括：采用ESI‑检测方式，多反应监测MRM；毛细管电压：2.5kV；源温为150℃；脱溶剂气温度为500℃；脱溶剂气流速1000L/h；锥孔气流速150L/h；脱溶剂气、锥孔气均为高纯氮气；碰撞气为氩气；对照品的离子对及对应的锥孔电压Cone和碰撞能量Collision如下：2CN115128205A权利要求书2/4页其中，每个化合物都用两个离子对进行检测，带*的离子对用来定量；其中，C1为‑15～‑25eV；C2为‑10～‑20eV；C3为‑10～‑15eV；C4为‑15～‑25eV；C5为‑10～‑15eV；C6为‑20～‑30eV；C7为‑10～‑25eV；C8为‑30～‑45eV；C9为‑10～‑15eV；C10为‑20～‑35eV；C11为‑20～‑30eV；C12为‑10～‑20eV；C13为‑10～‑20eV；C14为‑10～‑25eV；C15为‑10～‑20eV；C16为‑20～‑30eV；C17为‑10～‑15eV；C18为‑20～‑30eV；C19为‑10～‑15eV；C20为‑15～‑25eV；C21为‑10～‑15eV；C22为‑10～‑20eV；C23为‑25～‑35eV；C24为‑25～‑40eV；C25为‑10～‑20eV；C26为‑35～‑45eV；C27为‑30～‑40eV；C28为‑50～‑65eV；C29为‑15～‑30eV；C30为‑25～‑40eV；C31为‑20～‑35eV；C32为‑30～‑45eV；C33为‑10～‑20eV；C34为‑10～‑15eV；C35为‑20～‑35eV；C36为‑35～‑45eV；3CN115128205A权利要求书3/4页C37为‑20～‑30eV；C38为‑50～‑60eV；C39为‑10～‑20eV；C40为‑25～‑35eV；C41为‑20～‑30eV；C42为‑15～‑25eV；C43为‑20～‑30eV；C44为‑10～‑25eV；C45为‑20～‑30eV；C46为‑30～‑40eV；C47为‑10～‑20eV；C48为‑20～‑30eV；C49为‑15～‑30eV；C50为‑10～‑25eV；C51为‑10～‑20eV；C52为‑15～‑30eV；C53为‑30～‑40eV；C54为‑15～‑30eV；C55为‑10～‑25eV；C56为‑20～‑30eV；C57为‑10～‑25eV；C58为‑25～‑40eV；C59为‑15～‑25eV；C60为‑20～‑30eV。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述碰撞能量为C1为‑18～‑22eV；C2为‑14～‑18eV；C3为‑10～‑14eV；C4为‑18～‑22eV；C5为‑10～‑14eV；C6为‑2