一种利用荧光碳量子点制备纳米硒的方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115432673A(43)申请公布日2022.12.06(21)申请号202211031274.8B82Y20/00(2011.01)(22)申请日2022.08.26G01N21/64(2006.01)C09K11/65(2006.01)(71)申请人华南农业大学C09K11/88(2006.01)地址510642广东省广州市天河区五山路B01J27/057(2006.01)483号(72)发明人林晓蓉冯海钰叶锡光李斌陈忠正张媛媛(74)专利代理机构广州蓝晟专利代理事务所(普通合伙)44452专利代理师谢静娜(51)Int.Cl.C01B19/02(2006.01)C01B32/15(2017.01)B82Y40/00(2011.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书2页说明书9页附图13页(54)发明名称一种利用荧光碳量子点制备纳米硒的方法和应用(57)摘要本发明属于纳米材料技术领域，公开了一种利用荧光碳量子点制备纳米硒的方法和应用。该方法以含碳物质为碳源，选用有机小分子或聚合物为表面钝化剂，含氮、磷、硫、硼化合物为掺杂原子化合物，经微波或水热碳化、裂解合成表面富含亲水性官能团、荧光性能强的荧光碳量子点；再以富含羟基、羧基等亲水性官能团的荧光碳量子点为功能化软模板，采用软模板法制备得到具有良好荧光性能的荧光碳量子点‑纳米硒；本发明还发现在Hg2+存在下，基于硒和汞的高亲和力触发荧光碳量子点‑纳米硒的类氧化酶活性，成功构建基于荧光碳量子点‑纳米硒的荧光‑比色双信号光学传感器，实现Hg2+的高选择、高灵敏的荧光‑比色双信号检测。CN115432673ACN115432673A权利要求书1/2页1.一种荧光碳量子点‑纳米硒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将碳源和表面修饰剂按10:1～1:5质量比溶解于超纯水中，所述表面修饰剂为表面钝化剂和/或掺杂原子的化合物；在微波条件下或直接加热、加压条件下得到表面修饰后的荧光碳量子点，超纯水重悬浮，直接收集或经离心得到上清液，将上清液过滤，直接获得或经透析后获得荧光碳量子点溶液；(2)将荧光碳量子点、硒前体物质和还原剂的混合物溶液于20～100℃水浴静置反应0.5～24h，可直接获得或经透析分离后获得荧光碳量子点‑纳米硒悬液；硒前体物质和还原剂的摩尔比为1:2～1:20。2.根据权利要求1所述的一种荧光碳量子点‑纳米硒的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述碳源为柠檬酸、柠檬酸钠、抗坏血酸、抗坏血酸钠、葡萄糖，或上述物质任意比例的混合物；所述表面钝化剂为聚乙二醇、β‑环糊精、十二烷基硫酸钠，或上述物质任意比例的混合物；所述掺杂原子的化合物为氮掺杂化合物、磷掺杂化合物、硫掺杂化合物、硼掺杂化合物，或上述物质任意比例的混合物，包括尿素、乙二胺四乙酸二钠、磷酸、硼酸、L‑半胱氨酸；所述微波的功率为80～800W，微波处理时间为5～30min；所述直接加热、加压采用的是水浴加热、油浴加热或高压反应釜加热，具体加热温度为100～350℃，加热时间为1～24h，压强为0～10MPa；所述离心是在4～25℃条件下以转速27～12851×g离心2～40min；所述过滤是将上清液过0.1～0.22μm滤膜；所述透析是采用MwCO500～1000Da透析袋透析12～72h。3.根据权利要求1所述的一种荧光碳量子点‑纳米硒的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述硒前体物质为亚硒酸钠、亚硒酸、二氧化硒、硒酸或硒酸钠；所述还原剂为抗坏血酸、抗坏血酸钠、还原性糖、多酚类物质、水合肼或硼氢化钠；所述硒前体物质在混合物溶液中的浓度为1～50mM，所述还原剂在混合物溶液中的浓度为2～400mM；所述荧光碳量子点在混合物溶液中的浓度为25～2000mg/L；所述透析分离是采用MwCO1000～10000Da再生纤维素透析袋透析6～72h。4.根据权利要求1所述的一种荧光碳量子点‑纳米硒的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述碳源为柠檬酸；所述表面钝化剂为β‑环糊精；所述掺杂原子的化合物为尿素；步骤(2)所述硒前体物质为亚硒酸钠，亚硒酸钠在混合物溶液中的浓度为4mmol/L；所述还原剂为抗坏血酸，抗坏血酸在混合物溶液中的浓度为24mmol/L；所述反应时间为0.5h；所述反应温度为25℃；所述透析分离是采用MwCO8000Da再生纤维素透析袋透析24h。5.一种由权利要求1所述的制备方法制备得到的荧光碳量子点‑纳米硒。6.一种基于权利要求5所述的荧光碳量子点‑纳米硒的荧光‑比色双信号构建的光学传感器检测Hg2+的方法，其特征在于：该方法包括以下两种方式；A、所述基于荧光碳量子点‑纳米硒荧光信号检测Hg2+具体是按照以下步骤：在浓度为0.2mol/