一种重金属污染治理用土壤修复剂及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115433586A(43)申请公布日2022.12.06(21)申请号202211162632.9(22)申请日2022.09.23(71)申请人江苏大学地址212013江苏省镇江市京口区学府路301号(72)发明人李冠霖唐逸徐思璇胡志远王经权戴志聪李健杜道林(74)专利代理机构苏州携智汇佳专利代理事务所(普通合伙)32278专利代理师钱伟(51)Int.Cl.C09K17/40(2006.01)B09C1/08(2006.01)B09C1/00(2006.01)权利要求书2页说明书9页(54)发明名称一种重金属污染治理用土壤修复剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种重金属污染治理用土壤修复剂及其制备方法，涉及土壤修复剂技术领域。本发明在制备重金属污染治理用土壤修复剂时，先将农林废弃物进行碳化并研磨成生物炭粉末，依次和硝酸、一氯乙酸反应制得活化生物碳粉末，将活化生物碳粉末依次和丙三醇三缩水甘油醚、乙二胺反应并重复多次，制得改性生物碳粉末；将外来入侵植物植株粉碎成植物碎渣并水热腐化后，与N,N‑亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酸聚合制得植物凝胶；将植物凝胶和改性生物碳粉末混合沉积并造粒制得半成品修复剂，将半成品修复剂和酰化卟啉反应制得重金属污染治理用土壤修复剂。本发明制备的重金属污染治理用土壤修复剂具有优良的重金属吸附效果，易于对重金属进行回收。CN115433586ACN115433586A权利要求书1/2页1.一种重金属污染治理用土壤修复剂的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：碳化活化，改性，腐化并聚合，混合沉积并造粒，后处理。2.根据权利要求1所述的一种重金属污染治理用土壤修复剂的制备方法，其特征在于，所述重金属污染治理用土壤修复剂的制备方法主要包括以下制备步骤：(1)碳化活化：在氮气氛围中，将农林废弃物依次在100～120℃静置20～30min，在300～400℃静置40～50min，在700～800℃静置20～30min，冷却至室温取出，用电动研磨机磨碎后过筛，制得生物炭粉末；将生物炭粉末进行酸处理得到酸处理生物碳粉末，将酸处理生物炭、一氯乙酸和质量分数20～25％的氢氧化钠溶液按质量比1：14：100～1：18：150混合均匀，在50～60℃，30～40kHz超声反应3～4h，在60～70℃过滤并用纯水洗涤3～5次，在‑10～‑5℃，5～10Pa干燥4～6h，制得活化生物碳粉末；(2)改性：将活化生物碳粉末、丙三醇三缩水甘油醚、四丁基溴化铵和N,N‑二甲基甲酰胺按质量比3：1：1：20～5：2：1：30混合均匀，在氮气氛围中，于80～90℃，800～1000r/min搅拌反应2～3h，过滤并去离子水洗涤3～5次，在60～70℃干燥3～4h，再和乙二胺、质量分数20～30％的氨水按质量比2：1：30～3：1：40混合均匀，在60～70℃，30～40kHz超声反应2～3h，过滤并去离子水洗涤3～5次，在60～70℃干燥3～4h，重复上述过程3～4次，制得改性生物碳粉末；(3)腐化并聚合：将外来入侵植物植株洗净并在夏日阳光下晾晒10～15天，再通过粉碎机粉碎成粒径1～10mm的植物碎渣，将植物碎渣进行水热腐化后用电动研磨机磨碎后过0.3～0.5mm筛，制得腐化碎渣；将腐化碎渣、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺碱液、丙烯酸按质量比15：10：1～20：12：1混合均匀，再加入丙烯酸质量0.1～0.3倍的2,2‑二甲氧基‑苯基甲酮，在20～30℃，光源距离为30～35cm，功率1～2kw，波长320～380nm的紫外灯下照射50～60min，过滤并用去离子水洗涤3～5次，在70～80℃干燥4～6h，用电动研磨机磨碎后过0.6～0.8mm筛，制得植物凝胶；(4)混合沉积并造粒：将植物凝胶和纯水按质量比1：30～1：40混合，在30～40℃静置30～40min，再加入植物凝胶质量1.2～1.5倍的改性生物碳粉末，在60～70℃，30～40kHz超声15～20min，静置20～24h，再将表面的水去除并在‑10～‑1℃，50～100Pa干燥8～10h，得到复合沉积膜，再通过造粒机制得半成品修复剂；(5)后处理：将半成品修复剂、酰化卟啉和二氯甲烷按质量比1：3：15～1：4：20混合均匀，再加入对苯二胺质量0.3～0.4倍的三乙胺，在20～30℃，300～500r/min搅拌40～60min，取出并保持分散湿润状态静置2～3h，再用纯水洗涤3～5次，在‑1～‑10℃，1～10Pa干燥6～8h，制得重金属污染治理用土壤修复剂。3.根据权利要求2所述的一种重金属污染治理用土壤修复剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述农林废弃物为农作物秸秆、林木果树修剪残余、农林副产物中的一种或