利用相场法模拟调控铁电织构陶瓷晶粒尺寸的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115458089A(43)申请公布日2022.12.09(21)申请号202211115441.7(22)申请日2022.09.14(71)申请人山西农业大学地址030801山西省太原市小店区龙城大街81号(72)发明人张永梅郭新东李菊霞刘艳红(74)专利代理机构太原市科瑞达专利代理有限公司14101专利代理师申艳玲(51)Int.Cl.G16C60/00(2019.01)G16C20/10(2019.01)权利要求书3页说明书10页附图2页(54)发明名称利用相场法模拟调控铁电织构陶瓷晶粒尺寸的制备方法(57)摘要本发明公开了一种利用相场法仿真模拟技术调控铁电织构陶瓷晶粒尺寸的制备方法，包括以下步骤：制备一系列不同尺寸分布的微晶粉体；设置满足颗粒尺寸分布的初始相场结构；建立晶粒取向生长的相场模型；晶粒取向生长过程的仿真模拟；制备膜片；制备微晶相互平行分布的素坯体；制备目标晶粒尺寸分布的铁电织构陶瓷。本发明充分发挥计算机仿真模拟智能预测指导技术，不需要反复试错试验，省时省力，产品的重现性和稳定性好，轻松实现铁电织构陶瓷晶粒尺寸分布的精确控制，易于产业化；有效控制了晶粒异常生长现象的发生，保持晶粒高度取向的同时，促进了陶瓷的致密化；本发明不仅可以制备出高织构度致密铁电陶瓷，还能调控其晶粒尺寸。CN115458089ACN115458089A权利要求书1/3页1.一种利用相场法模拟调控铁电织构陶瓷晶粒尺寸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：制备一系列不同尺寸分布的微晶粉体；步骤二：设置满足颗粒尺寸分布的初始相场结构；具体过程是：根据获得的铌酸锶钾微晶粉体试样的尺寸分布，设置颗粒尺寸满足分布的初始相场结构；首先采用开辟一个二维(N1×N2)格点的空间体系，在系统中添加满足尺寸分布的针状颗粒，这些针状颗粒相互平行并且不相交；针状颗粒的尺寸分布函数为f(x)，设定4格点等于1微米；然后为系统中这些区域进行赋值，利用一组序参量ηi(r,t)(i＝1,2,3…p)表示晶粒取向，在所有的颗粒内部，仅有一个序参量取1，其余都为0；步骤三：建立晶粒取向生长的相场模型：根据铌酸锶钾晶体各晶面之间形成晶界的特点，构建晶界能各向异性函数，并将其引入到相场模型中，得到晶粒取向生长的相场模型，从而实现晶粒取向生长过程；步骤四：晶粒取向生长过程的仿真模拟；具体过程是：首先选择已生成的其中一个初始结构，然后为相场参数赋值并进行仿真模拟；模拟仿真体系设为200×400个格点，序参量个数p选用400；其它参数设置为：α，β，γ和L均取1.0，ki取2.0，空间步长△x取2个格点，时间步长(无量纲)取△t取0.1，晶界能各向异性系数C取20；通过统计分析晶粒尺寸随着时间步长的变化趋势，研究其是否满足正常生长曲线；将满足正常生长曲线对应的初始颗粒尺寸分布记录下来，作为实验指导依据；接着继续选择已生成的其中另一初始结构，进行仿真模拟，统计晶粒尺寸变化趋势，研究其是否满足正常生长曲线；如此反复循环操作，直到所有的初始结构均被研究，获得晶粒能够正常生长对应的铌酸锶钾微晶粉体试样；步骤五：制备膜片；步骤六：制备微晶相互平行分布的素坯体；步骤七：制备目标晶粒尺寸分布的铁电织构陶瓷。2.根据权利要求1所述的利用相场法模拟调控铁电织构陶瓷晶粒尺寸的制备方法，其特征在于步骤一的具体过程是：(1)将分析纯的碳酸锶、五氧化二铌粉末混合后，加入氯化钾粉末，得到铌酸锶钾微晶的原料混合物；碳酸锶与五氧化二铌的摩尔比为4:5；氯化钾为碳酸锶和五氧化二铌重量的2倍；(2)将铌酸锶钾微晶的原料混合物置于聚四氟乙烯球磨罐中，加入无水乙醇在球磨机上球磨12h，得到铌酸锶钾微晶湿料；所述无水乙醇与铌酸锶钾微晶的原料混合物的重量比为1:1；将球磨后的铌酸锶钾微晶湿料置于烘箱内，在70℃下烘干；将烘干的粉料研磨；将研磨后的粉料置于刚玉坩埚中，以5℃/min的升温速率升温至1100℃～1300℃，并保温2h，对研磨后的粉料进行煅烧；煅烧后随炉冷却至室温，得到煅烧后的粉料；(3)煅烧后的粉料在100℃的蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl‑；在70℃下烘干洗涤后的粉料，得到针状铌酸锶钾微晶粉体；(4)将得到的针状铌酸锶钾微晶粉体置于氧化铝球磨罐中，加入无水乙醇在球磨机上球磨2h～20h，烘干后得到不同尺寸分布的一系列铌酸锶钾微晶粉体试样。3.根据权利要求1所述的利用相场法模拟调控铁电织构陶瓷晶粒尺寸的制备方法，其2CN115458089A权利要求书2/3页特征在于所述步骤三：建立晶粒取向生长的相场模型的具体过程是：通过梯度能密度系数ki，引入晶界能各向异性系数C，将ki离散成kx和kz，两者的关系定义为：kx＝Ckz根据铌酸锶钾