一种制备复合超疏水微粒的方法和制备超疏水涂层的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115651419A(43)申请公布日2023.01.31(21)申请号202211079986.7C08J9/36(2006.01)(22)申请日2022.09.05C09D197/00(2006.01)C09D7/62(2018.01)(71)申请人浙江农林大学C09D7/65(2018.01)地址310000浙江省杭州市临安区武肃街666号浙江农林大学东湖校区国家木质资源综合利用工程技术研究中心(72)发明人黄景达李萌萌(74)专利代理机构北京祺和祺知识产权代理有限公司11501专利代理师陈翔(51)Int.Cl.C08L97/00(2006.01)C08L75/04(2006.01)C08K3/22(2006.01)C08J3/12(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种制备复合超疏水微粒的方法和制备超疏水涂层的方法(57)摘要本发明请求保护一种制备复合超疏水微粒的方法和制备超疏水涂层的方法，其技术方案要点是，制备复合超疏水微粒的方法，将提纯后的酶解木质素溶解在四氢呋喃中，配置成EHL/THF溶液，用蠕动泵滴入去离子水至去离子水占溶液体积的80％。紧接着滴入纳米Fe3O4水悬浮液，然后在通风橱中室温下搅拌24h，直至THF全部挥发，得到LNPs/Fe3O4复合粒子水悬浮液。将LNPs/Fe3O4水悬浮液放置在水热釜中进行水热处理，冷却后得到HLNPs/Fe3O4水悬浮液。将HLNPs/Fe3O4水悬浮液冷冻成型，并进行冷冻干燥制得固体HLNPs/Fe3O4，用研钵研磨成粉末，获得复合超疏水微粒。同时还包括利用该复合超疏水微粒制备超疏水涂层的方法。该方法相较于现有制备方法结构制备操作简单，微细强度更高，更加耐磨。CN115651419ACN115651419A权利要求书1/1页1.一种制备复合超疏水微粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将提纯后的酶解木质素(EHL)溶解在四氢呋喃(THF)中，配置成EHL/THF溶液，用蠕动泵将去离子水滴入至EHL/THF溶液中，直至去离子水占溶液体积的80％，紧接着滴入纳米Fe3O4水悬浮液，然后在通风橱中室温下搅拌24h，直至THF全部挥发，得到LNPs/Fe3O4复合粒子水悬浮液；2)将LNPs/Fe3O4复合粒子水悬浮液放置在水热釜中进行水热处理，冷却后得到HLNPs/Fe3O4水悬浮液；3)将经过步骤2)处理后的HLNPs/Fe3O4水悬浮液冷冻成型，并进行冷冻干燥制得固体HLNPs/Fe3O4，用研钵研磨成粉末，即得到复合超疏水微粒。2.根据权利要求1所述的一种制备复合超疏水微粒的方法，其特征在于，所述步骤1)中EHL/THF溶液浓度为2mg/ml，所述蠕动泵的滴加去离子水的速度为20mL/min。3.根据权利要求1所述的一种制备复合超疏水微粒的方法，其特征在于，所述步骤1)中EHL/THF溶液与滴加的纳米Fe3O4水悬浮液的体积比为20：64。4.根据权利要求1所述的一种制备复合超疏水微粒的方法，其特征在于，所述步骤2)中所述水热处理温度为190℃，时间为12h。5.根据权利要求1所述的一种制备复合超疏水微粒的方法，其特征在于，所述步骤3)中所述冷冻成型在小于0℃的温度下进行，冷冻干燥的温度为‑196℃至‑20℃之间，并且冷冻干燥的压强为0.5‑5Pa，且冷冻干燥时间为72h。6.根据权利要求1‑5中任意一项所述一种制备复合超疏水微粒的方法，其特征在于，所述复合超疏水微粒为HLNPs的表面附着了一层不规整的纳米Fe3O4，且微粒的粒径为100‑500nm。7.一种制备超疏水涂层的方法，其特征在于，使用如权利要求1‑6中任意一项所述的方法制得的复合超疏水微粒作为A组分；还包括以下步骤：a)在50mL的烧杯中加入20mL去离子水和10mL乙醇，再加入HDTMS和MTMS，混合搅拌20min，让其充分水解，记为B组分；在100mL的烧杯中加入50mL乙醇，再注入0.1gPDMS及其0.01g固化剂，充分搅拌，记为C组分；b)将以上300mL的B组分、130mL的C组分与5gA组分、4gCNC水悬浮液，0.1g纳米TiO2粉末，充分混合搅拌，制得超疏水涂料；c)接着将步骤b)获得的超疏水涂料喷涂到基材表面，烘干，得到HLNPs/Fe3O4/CNC/TiO2/PDMS超疏水涂层，所述涂层水接触角为161‑167°。8.根据权利要求7所述的一种制备超疏水涂层的方法，其特征在于，所述步骤a)中加入的HDTMS为100μL，所述步骤a)中加入的MTMS为150μL。9.根据权利要求7所述的一种制备超疏水涂层的方法，其特征在于，所述基材为聚氨酯海绵、纤维素气凝胶中的一种。10.根据权利要求7所述的一种制