一种紫茎泽兰中泽兰二酮的提取分离方法及应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115894201A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202211138615.1(22)申请日2022.09.19(71)申请人扬州大学地址225009江苏省扬州市大学南路88号(72)发明人杨国庆袁茹优冯建国徐刚盛超琦(74)专利代理机构南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32272专利代理师王晓东(51)Int.Cl.C07C45/78(2006.01)C07C45/79(2006.01)C07C49/653(2006.01)A01N35/06(2006.01)A01P7/04(2006.01)权利要求书1页说明书10页附图2页(54)发明名称一种紫茎泽兰中泽兰二酮的提取分离方法及应用(57)摘要本发明公开了一种紫茎泽兰中泽兰二酮的提取分离方法及应用。该提取方法包括如下步骤：茎叶风干粉碎、超声波辅助提取、硅胶柱层析分离，最后得到泽兰二酮，通过响应面法对超声波辅助提取泽兰二酮DTD的工艺参数进行界定，获得最佳提取条件，提取率达0.46％以上，产物纯度达90％以上；将本发明提取的泽兰二酮应用于草地贪夜蛾和小菜蛾的防治，效果较好，通过减少现有化学农药使用的次数和用量，为害虫的绿色防控提供了新思路。CN115894201ACN115894201A权利要求书1/1页1.一种紫茎泽兰中泽兰二酮的提取分离方法，其特征在于：包括，取紫茎泽兰茎叶风干后粉碎得粉末；对粉末进行超声处理即得紫茎泽兰提取物；提取物经硅胶柱层析分离得到产物泽兰二酮。2.如权利要求1所述的紫茎泽兰中泽兰二酮的提取分离方法，其特征在于：所述紫茎泽兰茎叶为1～2年生新鲜无病虫害的茎叶，采集时间为5～10月，粉碎至20～40目。3.如权利要求1所述的紫茎泽兰中泽兰二酮的提取分离方法，其特征在于：所述超声处理的提取试剂包括纯水、乙酸乙酯、石油醚、正己烷、甲醇中的一种。4.如权利要求1所述的紫茎泽兰中泽兰二酮的提取分离方法，其特征在于：所述超声处理的时间为30～50min，温度为60℃～80℃，料液比为1：25～35。5.如权利要求1所述的紫茎泽兰中泽兰二酮的提取分离方法，其特征在于：所述超声处理，其中，提取试剂为正己烷，处理时间为38～40min，处理温度为68～70℃，料液比为1：30～32。6.如权利要求1所述的紫茎泽兰中泽兰二酮的提取分离方法，其特征在于：所述硅胶柱层析分离包括，将硅胶粉和石英砂先后倒入玻璃层析柱；提取物均匀加在层析柱中再次倒入石英砂；使用加压泵对提取物进行洗脱；收集洗脱液进行薄层层析TLC检验；根据泽兰二酮特定的TLC保留Rf值定性收集洗脱液；收集的洗脱液用旋转蒸发仪减压压缩；待洗脱液中的试剂挥发即得目标产物泽兰二酮。7.如权利要求1或6所述的紫茎泽兰中泽兰二酮的提取分离方法，其特征在于：所述层析柱规格为50×600mm，硅胶粉为200～300目，石英砂为20～40目。8.如权利要求1或6所述的紫茎泽兰中泽兰二酮的提取分离方法，(：所述洗脱，其中，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物，体积比为1：10～12，流速为10～20ml/min。9.如权利要求1～8任一所述的紫茎泽兰中泽兰二酮的提取分离方法，其特征在于：所述方法对泽兰二酮的提取率可达0.45％以上，纯度达90％以上。10.如权利要求1或9任一所述的方法提取得到的泽兰二酮的应用，其特征在于：所述方法提取的泽兰二酮应用于草地贪夜蛾与小菜蛾幼虫的防治，在较低浓度触杀率即可达100％。2CN115894201A说明书1/10页一种紫茎泽兰中泽兰二酮的提取分离方法及应用技术领域[0001]本发明属于天然活性成分提取技术领域，具体涉及到一种紫茎泽兰中泽兰二酮的提取分离方法及应用。背景技术[0002]草地贪夜蛾和小菜蛾都是世界范围内分布十分广泛的多食性农业害虫，给我国农业生产造成巨大的损失，严重威胁我国的粮食和蔬菜安全。而化学杀虫剂在使用过程中因雾滴漂移，生物降解，地表径流，光解和蒸发对环境造成污染，危害人类健康。此外，由于长期大量不合理使用化学杀虫剂，可能导致害虫的抗药性不断增强，使得防治难度大大提高。因此，开发高效、低毒、低残留的杀虫活性物对于生态环境与农作物安全至关重要。[0003]紫茎泽兰(Ageratinaadenophora)是菊科泽兰属植物，被列为我国首批外来入侵物种，现已广泛分布于我国西南地区，并成为我国危害最严重的外来入侵杂草。由于紫茎泽兰繁殖力和适应性强，传播速度快，因此，防除效果并不理想，对其进行综合利用可以为治理外来入侵物种提供新的思路。紫茎泽兰化学成分复杂，到目前为止，已分离出来的有效化学成分有100多种，其主要种类有单帖类、倍半萜类、三萜类、黄酮类、苯丙素类和甾体类等各类次生代谢产物。已有研究发