Chapter5灰分及几种重要矿物质元素含量的测定.ppt

Chapter5灰分及几种重要矿物质元素的测定Section1灰分的测定2.灰分不完全或不确切地代表无机物的总量。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分（或总灰分）。3.灰分的分类水溶性灰分溶解度水不溶性灰分酸不溶性灰分4．灰分测定的意义:（1）判断食品受污染的程度。（2）评价食品的加工精度和食品品质。二、总灰分的测定（一）原理样品经炭化后放入高温炉内灼烧残留物称重后即可计算出样品中总灰分的含量。（二）灰化条件的选择1.灰化容器：常用素瓷坩埚。2.以灼烧后得到灰分量的多少来决定取样量。3.灰化温度：一般为500~550℃。（1）温度太高将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失磷酸盐、硅酸盐也会熔融将碳粒包藏起来使元素无法氧化。（2）温度太低则灰化速度慢时间长不易灰化完全也不利于除去食物吸收的CO2。4.灰化时间：一般不规定灰化时间而以灼烧至无碳粒存在并达到恒重为止。（三）操作方法1.马福炉、瓷坩埚的准备（1）马福炉的准备（2）瓷坩埚的准备：选取合适大小的坩埚用HCl煮1~2h洗净凉干编号置于马福炉中灼烧2h移至炉口冷却到200℃左右后移入干燥器中冷却至室温准确称量重复上述步骤直至恒重。2.样品的预处理：可用测定水分之后的样品。（1）水分含量较少的样品粉碎均匀后可直接称取、炭化；水分含量较多的样品需先于烘箱中干燥至一定程度后再炭化。（2）液体样品需先在水浴上蒸干后再炭化。（3）富含脂肪的样品需先提取脂肪后再测灰分。3.炭化炭化时半盖坩埚盖小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化直至无黑烟产生。注意：热源强度以防温度高试样中水分急剧蒸发使样品飞扬；对含糖多、含蛋白多、易发泡膨胀的样品可在样品上加数滴辛醇或纯植物油再进行炭化防止高温下发泡溢出；减少碳粒被包裹。4.灰化炭化后把坩埚移入已达规定温度的马福炉口稍停片刻再慢慢移入炉膛内以下操作同求坩埚恒重时一样至恒重。（五）Calculation（六）Announcements1.坩埚放入马福炉中时要在炉口停留片刻使坩埚预热防止温度剧变而破裂。2.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中。防止温度剧变而破裂；防止因热的对流作用而造成的残灰飞散。（六）Announcements3.从干燥器中取出坩埚时因内部成真空开盖恢复常压时应让空气缓缓进入以防残灰飞散。4.液体样品需先在水浴上蒸干后再炭化以防炭化时液体沸腾易造成溅失。5.加速灰化的方法有些样品难于灰化如含磷较多的谷物及其制品灰化过程中易形成呈熔融状态的KH2PO4、NaH2PO4包住C粒使灰化很难达到恒重。对这类样品可采用下述方法加速灰化：1.样品经初步灼烧取出冷却从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水使水溶性盐类溶解被包住的C粒暴露蒸干后再灼烧至恒重。2.样品经初步灼烧加入几滴HNO3、H2O2、H2SO4利用氧化作用加速C粒灰化蒸干后再灼烧至恒重。3.灼烧时加入(NH4)2CO3等疏松剂。(NH4)2CO3灼烧时分解为气体使灰分呈松散状态促进灰化。4.灼烧时加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰剂。这类镁盐随灰化而分解与过剩的磷酸结合残灰不熔融呈松散状态避免碳粒被包裹可缩短灰化时间但会产生MgO增重应做空白试验。Section2几种重要矿物元素的测定★有毒元素：目前尚未能证实对人体有生理功能或者正常情况下人体只需要极少的数量或者人体可以耐受极少的数量剂量稍高即可呈现毒性作用的元素如Hg、Cd、Pb、As等其在体内不易排出有蓄积性半衰期都很长。2.从人体对其需求量分为常量元素（含量＞0.01%如Ca、Mg、K、Na等）和微量元素（含量＜0.01%如Fe、Zn、Co、I等）。★缺Fe会得缺铁性贫血；Fe过多会得“血色病”。缺Zn会出现味觉减退厌食发育不良等；Zn过多会得胃肠炎。（二）矿物质元素的来源二、钙的测定——EDTA（乙二胺四乙酸二钠）滴定法（GB/T5009.92-2003）钙的吸收率取决于维生素D的摄入量及受太阳紫外线的照射量同时也受膳食中钙含量及年龄的影响。蛋白质、氨基酸、乳糖、维生素有利于钙的吸收；脂肪、镁含量过多不利于钙的吸收；草酸（菠菜、韭菜、苋菜等蔬菜中含草酸量较高）、植酸或脂肪酸的阴离子能与钙生成不溶性沉淀影响钙的吸收。中国营养学会制定钙每日摄入量为800mg但全国人均不足。长期缺钙：可导致儿童生长发育缓慢骨软化、骨骼变形严重缺乏者可导致佝偻病；中老年人易患骨质疏松症；易患龋齿影响牙齿质量；钙还参与凝血过程和维持毛细血