阻垢缓蚀剂聚环氧琥珀酸钠的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102585196A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102585196A(43)申请公布日2012.07.18(21)申请号201210001722.X(22)申请日2012.01.04(71)申请人陕西油海高科能源开发有限公司地址710075陕西省西安市高新区科技路金桥国际广场1幢3单元30914号(72)发明人潘爱芳(51)Int.Cl.C08G65/22(2006.01)C02F5/10(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书44页页附图附图11页(54)发明名称阻垢缓蚀剂聚环氧琥珀酸钠的合成方法(57)摘要阻垢缓蚀剂聚环氧琥珀酸钠的合成方法，它涉及水处理用缓蚀阻垢剂合成的化工技术领域。它的合成步骤为：将马来酸酐加入水中低温溶解后缓慢滴加到一定浓度、一定温度的氢氧化钠溶液中，再加入一定比例的钨酸钠和硫酸钠混合物做催化剂，滴加过氧化氢溶液进行环氧化作用，最后加入氧化钙干粉做引发剂，保持一定温度进行聚合反应，最终合成阻垢缓蚀剂聚环氧琥珀酸钠，整个工艺过程中所加入的原料，经合成后全部转化成为产品；本发明克服了已有的合成聚环氧琥珀酸钠方法中，仅采用钨酸钠做催化剂成本过高、或只采用硫酸钠做催化剂产率低的难题，同时将马来酸酐滴加到氢氧化钠溶液中杜绝了马来酸酐的水解，从而既降低了生产成本又提高了产率。CN1025896ACN102585196A权利要求书1/1页1.阻垢缓蚀剂聚环氧琥珀酸钠的合成方法，其特征在于阻垢缓蚀剂聚环氧琥珀酸钠的合成步骤为：(1)、在四口烧瓶中加入一定量的50％摩尔浓度的NaOH溶液，在搅拌下缓慢加入马来酸酐溶液，氢氧化钠对马来酸酐的摩尔比为1-1.5，控制溶液的PH值在6-7，通过控制滴加速度，将体系温度控制在55-60℃；(2)、将钨酸钠与硫酸钠以1/1～3/1的比例配成催化剂，逐步加在步骤一处于搅拌状态下的反应体系中，并使得催化剂的摩尔质量为马来酸酐摩尔质量的0.006-0.15；(3)、在搅拌状态下，缓慢滴加30％双氧水，通过控制滴加速度将体系温度控制在55-60℃。所用过氧化氢对马来酸酐的摩尔比为1-2；(4)、用滴液漏斗，缓慢滴加一定量的50％摩尔浓度的NaOH溶液，调节PH值到中性，将体系温度控制在65℃～72℃，反应1.5h；(5)、加氧化钙做引发剂，并使得催化剂的摩尔质量为马来酸酐摩尔质量的0.01-0.02，将体系温度控制在85-95℃，反应2-4小时，得无色或淡黄色聚环氧琥珀酸钠。2CN102585196A说明书1/4页阻垢缓蚀剂聚环氧琥珀酸钠的合成方法技术领域：[0001]本发明涉及水处理用缓蚀阻垢剂合成的化工技术领域，具体涉及阻垢缓蚀剂聚环氧琥珀酸钠的合成方法。背景技术：[0002]聚环氧琥珀酸盐是一种新一代绿色环保水处理药剂，无磷、非氮和生物降解性好，适应性强，并适应高碱、高铁、高温、高固、高成垢离子浓度的水特点的绿色阻垢剂，其阻垢效果明显优于目前常用的有机膦酸类阻垢剂。正因为聚环氧琥珀具有良好的使用性能，使得近年来对于聚环氧琥珀酸盐制备方法进行了较多的研究，也不断的进行了改进，现有的制备聚环氧琥珀酸盐的方法主要由以下几种：[0003]1.四川中物凯沃科技有限公司申请了一项专利，专利名称为“改性聚环氧琥珀酸衍生物的制备方法”，申请号200710048969.6，公开号CN101293945A，公开日2008年10月29日，该专利公开了一种改性聚环氧琥珀酸衍生物的制备方法，首先将顺丁烯二酸酐溶于水中。与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，在80℃温度下反应2小时，反应完成后，将溶液温度控制在50℃-55℃，加入氢氧化钠，进行加热，在溶液温度达到60℃时，按顺丁烯二酸酐量的2.1％加入无机过滤金属混合催化剂，然后连续加入总加入量是顺丁烯二酸酐的1.4倍过氧化氢溶液，同时滴加氢氧化钠，滴加完毕后，加热至70℃，在此温度下反应1.5小时，然后投加反应物总质量的0.5％～1.1％的聚合剂氢氧化钙，在90℃～100℃的温度下聚合2～3小时，得到改性聚环氧琥珀酸衍生物。[0004]2、内蒙古天晨科技有限责任公司申请了一项专利，专利名称为“高浓度聚环氧琥珀酸及其盐类的合成方法”，申请号200910250594.0，公开号CN101717498A，公开日2010年06月02日，该专利公开了一种高浓度聚环氧琥珀酸及其盐类的合成方法，以马来酸酐为起始原料，经水解、环氧化、聚合，得到所需产品，将马来酸酐和氢氧化钠以分批加料的方式同时加入水中，氢氧化钠对马来酸酐的摩尔比为1.2～2，控制溶液的PH值在5～7，反应温度40～60℃，在50～60℃下向水解产物中加入钨酸钠作为环氧化催化剂，钨酸钠的摩尔量为马来酸酐的0.001～0.1，控制温度60～