一种合成气制乙二醇工艺中草酸二甲酯的制备方法及装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103467290A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103467290103467290A(43)申请公布日2013.12.25(21)申请号201310430489.1(22)申请日2013.09.18(71)申请人安徽淮化股份有限公司地址232038安徽省淮南市田家庵区泉山安徽淮化股份有限公司技术研发中心(72)发明人李红段巍周军(74)专利代理机构北京双收知识产权代理有限公司11241代理人王菊珍(51)Int.Cl.C07C69/36(2006.01)C07C67/48(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图2页附图2页(54)发明名称一种合成气制乙二醇工艺中草酸二甲酯的制备方法及装置(57)摘要本发明公开了一种合成气制乙二醇工艺中草酸二甲酯的制备方法，包括：从羰化反应器出来的气体经冷却、气液分离后，进入洗气塔下部，与所述洗气塔上部喷洒下来的甲醇液进行逆向吸收，进一步回收其中的DMO，由洗气塔顶出来经气液分离后，循环气再通过循环气压缩机提压后回到酯化工序循环利用；所述洗气塔中的釜液经釜液泵一部分循环至所述洗气塔的上部，一部分送至草酸二甲酯回收塔；其中，由所述釜液泵抽出的釜液经加热器加热到60～65℃后进入所述洗气塔的上部。本发明所述方法使所述洗气塔在最佳的操作条件下，既能保证塔顶出口气体不带液至循环气压缩机，又能杜绝草酸二甲酯结晶堵塞填料被迫停车的现象发生。CN103467290ACN10346729ACN103467290A权利要求书1/1页1.一种合成气制乙二醇工艺中草酸二甲酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：从羰化反应器出来的气体经冷却、气液分离捕集绝大部分液相DMO后，气相中少量未被完全冷凝下的含有DMO反应后气体进入洗气塔下部，与所述洗气塔上部喷洒下来的甲醇液进行逆向吸收进一步回收其中的DMO后，从所述洗气塔顶出来进行气液分离，再由循环气压缩机提压后回到酯化工序循环利用；所述洗气塔中的釜液经釜液泵一部分循环至所述洗气塔的上部，一部分送至草酸二甲酯回收塔进行回收；其中，由所述釜液泵抽出的釜液经加热器加热到60～65℃后进入所述洗气塔的上部。2.根据权利要求1所述的合成气制乙二醇工艺中草酸二甲酯的制备方法，其特征在于：所述洗气塔的塔身温度保持在40～50℃之间，所述洗气塔的塔顶温度保持在30～40℃。3.根据权利要求2所述的合成气制乙二醇工艺中草酸二甲酯的制备方法，其特征在于：所述甲醇液为常温。4.一种制备草酸二甲酯的装置，其特征在于：包括洗气塔（1），其上部和下部分别与甲醇液输入管路和羰化反应气管路相连通，所述洗气塔（1）的底部与加热器（2）的入口相连，所述加热器（2）的出口与所述洗气塔（1）的上部相连通；所述洗气塔（1）和所述加热器（2）之间的管路上设置有釜液泵（6）。5.根据权利要求4所述的制备草酸二甲酯的装置，其特征在于：所述洗气塔（1）的顶部与气液分离器（3）中部的入口相连通，所述气液分离器（3）具有分别设置在其顶部和底部的两个出口，所述顶部的出口与循环气压缩机相连，所述底部的出口与所述洗气塔（1）的上部相连。2CN103467290A说明书1/3页一种合成气制乙二醇工艺中草酸二甲酯的制备方法及装置技术领域[0001]本发明涉及一种草酸二甲酯的制备方法及装置，特别是涉及一种用于合成气制乙二醇工艺中草酸二甲酯的制备方法及装置。背景技术[0002]目前合成气制乙二醇的生产主要是经CO气相催化偶联制草酸二甲酯（简称DMO）、草酸二甲酯与氢气的加氢催化反应制粗乙二醇和粗乙二醇的精制提纯等步骤。而其中草酸二甲酯的合成主要包括以下两部分：[0003]1、CO与亚硝酸甲酯（简称MN）反应生成草酸二甲酯与NO，[0004]反应式为：2CH3ONO+2CO→（COOCH3）2+2NO[0005]2、NO与甲醇、O2反应实现MN的再生，[0006]反应式为：2NO+1/2O2+2CH3OH→2CH3ONO+H2O[0007]如图1所示，从羰化反应器出来的反应后气体（主要组分是N2、CO、NO、MN、DMO）经冷却、气液分离后，气相则进入洗气塔1下部，与塔顶喷洒下来的甲醇液进行逆向吸收，将气相中未被完全冷凝下来的草酸二甲酯进一步回收。吸收后的气体从塔顶经气液分离器3分离后，气相由循环气压缩机提压后回酯化工序循环利用。釜液经釜液泵6一部分循环至所述洗气塔1的上部，一部分送至草酸二甲酯回收塔进行回收。[0008]存在的问题：通常从羰化反应器出来的反应后气体温度在65℃左右进入所述洗气塔1的下部，在生产的工艺控制中一般通过塔釜再沸器4将塔釜温度控制的比较高在90℃左右，塔顶温度在30～40℃，釜液则由釜液泵6提压经冷却器5