一种液体杜仲胶制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110183552A(43)申请公布日2019.08.30(21)申请号201910360199.1(22)申请日2019.04.30(71)申请人沈阳化工大学地址110142辽宁省沈阳市经济技术开发区11号(72)发明人杨凤胡世睿江悦方庆红(74)专利代理机构沈阳技联专利代理有限公司21205代理人张志刚(51)Int.Cl.C08C19/08(2006.01)C09D107/00(2006.01)C09J107/00(2006.01)C08L7/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种液体杜仲胶制备方法(57)摘要一种液体杜仲胶制备方法，涉及一种橡胶制备方法，首先，分别配置杜仲胶的稳定乳液和降解剂A的水溶液：按配比将精制杜仲胶均匀溶解在石油醚或甲苯中，制得杜仲胶的均匀溶液，冷却至25-45oC；向溶液中加入适量蒸馏水，继续搅拌0.5-1.5h得稳定的杜仲胶乳液；在另一反应瓶中加入定量的降解剂A，室温下缓慢滴加蒸馏水至降解剂完全溶解；然后，25-45oC下将A的水溶液慢慢加入到杜仲胶乳液中，搅拌或超声氧化降解反应2-9h，产物经甲醇沉淀、洗涤、室温真空干燥后制得浅黄色粘稠状液体杜仲胶。本发明液体杜仲胶在涂料、粘合剂、增容剂、橡塑材料的改性剂，如互穿网络的橡胶基料或嵌段共聚物的合成原料，等领域具有广阔的应用前景。CN110183552ACN110183552A权利要求书1/1页1.一种液体杜仲胶制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：首先，分别配置杜仲胶的稳定乳液和降解剂A的水溶液：按配比将精制杜仲胶均匀溶解在石油醚或甲苯中，50-75oC下搅拌1-2h，制得杜仲胶的均匀溶液，冷却至25-45oC；向溶液中加入适量蒸馏水，继续搅拌0.5-1.5h得稳定的杜仲胶乳液；在另一反应瓶中加入定量的降解剂A，室温下缓慢滴加蒸馏水至降解剂完全溶解；然后，25-45oC下将A的水溶液慢慢加入到杜仲胶乳液中，搅拌或超声氧化降解反应2-9h，产物经甲醇沉淀、洗涤、室温真空干燥后制得浅黄色粘稠状液体杜仲胶。2.根据权利要求1所述的液体杜仲胶的制备方法，其特征在于，氧化降解反应发生在杜仲胶乳液中，并且采用一步法直接降解杜仲胶制备液体杜仲胶。3.根据权利要求1所述的液体杜仲胶的制备方法，其特征在于，所述氧化降解时所用的降解剂A为水溶性的，包括高碘酸或高锰酸钾。4.根据权利要求1所述的液体杜仲胶的制备方法，其特征在于，所用的降解剂用量范围为降解剂/双键摩尔比=0.02:1~0.1:1。2CN110183552A说明书1/3页一种液体杜仲胶制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种橡胶制备方法，特别是涉及一种液体杜仲胶制备方法。背景技术[0002]液体天然橡胶是低分子量（)的粘稠状、可流动天然橡胶。它不仅具有天然橡胶的基本性能，而且分子链中或链端通常带有醛、酮、羟基或环氧基团等官能团，可进一步实现链扩展和链交联反应（杨晓红,从琴琴,廖双泉,廖小雪.化工新型材料,2017,45(02):210-212.）。另外，因具有良好的流动性,加工操作方便,使得液体天然橡胶在黏合剂、涂料、增容剂、橡塑改性剂、电子灌封剂等领域具有广泛的应用价值。（张晓坤,孙晓然,栗付平,范召东,尚宏周.煤炭与化工,2013,36(12):33-37）迄今，制备液体天然橡胶的方法主要有高温塑解法、氧化降解法、光催化法、高温高压氧化法、臭氧降解法和微生物降解法（从琴琴,廖双泉,杨晓红,张哲,谢贵水.合成化学,2012,20(04):458-461+478.），其中氧化降解法较为常用。氧化降解体系主要有苯肼/O2体系、过硫酸钾/丙醛降解体系、高锰酸钾体系和高碘酸降解体系。采用苯肼/O2氧化体系生成的液体杜仲胶分子量可控，但苯肼的高毒性限制了其生产应用（张晓坤,孙晓然,栗付平,范召东,尚宏周.煤炭与化工,2013,36(12):33-37.）；过硫酸钾/丙醛体系所得液体天然橡胶的分子量相对较高，且反应温度较高（从琴琴,张哲,杨晓红,廖双泉,谢贵水.弹性体,2012,22(03):32-36.）；将高锰酸钾用少量水溶解后加入到天然橡胶的甲苯溶液中，可以在低温下（35oC）下制得液体橡胶（王慧,张秀凤,栗付平,孙晓然.合成橡胶工业,2016,39(01):29-32.）。高碘酸能很好地将橡胶分子量降低，且反应条件温和。高碘酸降解天然橡胶有两种工艺，分别是一步氧化法和二步氧化法。一步氧化法是指利用高碘酸作降解剂直接氧化降解天然橡胶。通常采用溶液工艺，先将天然橡胶溶解在适量的有机溶剂中，如三氯甲烷，甲苯，四氢呋喃或者120#汽油，然后将高碘酸用四氢呋喃溶解后加入到上述天然橡胶溶液中，