一种从杜仲叶中提取绿原酸用大孔吸附树脂及其合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113045794A(43)申请公布日2021.06.29(21)申请号202110492008.4C08F220/44(2006.01)(22)申请日2021.05.06C08F220/18(2006.01)(71)申请人陕西蓝深特种树脂有限公司地址715500陕西省渭南市蒲城县农化产业园纬二路(72)发明人刘耀龙马东泽张红攀冯志军(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人高博(51)Int.Cl.C08J9/28(2006.01)C08J9/36(2006.01)C08L25/02(2006.01)C08F212/36(2006.01)C08F220/14(2006.01)权利要求书1页说明书8页(54)发明名称一种从杜仲叶中提取绿原酸用大孔吸附树脂及其合成方法(57)摘要本发明公开了一种从杜仲叶中提取绿原酸用大孔吸附树脂及其合成方法，分散剂、阻聚剂和水混合并加热，搅拌至完全溶解制备成水相；单体、致孔剂和引发剂混合均匀作为油相；将油相加入水相中静置，待油相和水相完全分层后调整搅拌转速控制粒径大小，然后进行升温保温反应；反应结束后提取出树脂内部的致孔剂，然后水洗烘干，制得干白球；将制备的干白球加入二氯乙烷中溶胀，然后加入催化剂进行反应，反应结束后在体系中加入自来水，通过水和二氯乙烷共沸回收二氯乙烷，然后将树脂水洗至中性，得到黄色不透明大孔吸附树脂成品。本发明具有生产成本低、易于放大、绿色环保、低能耗的特点，在绿原酸提取中具有吸附量大、解吸率高的优势。CN113045794ACN113045794A权利要求书1/1页1.一种从杜仲叶中提取绿原酸用大孔吸附树脂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、分散剂、阻聚剂和水混合并加热，搅拌至完全溶解制备成水相；单体、致孔剂和引发剂混合均匀作为油相；将油相加入水相中静置，待油相和水相完全分层后调整搅拌转速控制粒径大小，然后进行升温保温反应；反应结束后提取出树脂内部的致孔剂，然后水洗烘干，制得干白球；S2、将步骤S1制备的干白球加入二氯乙烷中溶胀，然后加入催化剂进行反应，反应结束后在体系中加入自来水，通过水和二氯乙烷共沸回收二氯乙烷，然后将树脂水洗至中性，得到黄色不透明大孔吸附树脂成品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，自来水、分散剂和阻聚剂的质量比为100：(0.5～1.5)：(1～5)。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，分散剂为明胶，阻聚剂为浓度0.1％的次甲基蓝溶液。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，单体、引发剂和致孔剂的质量比为100：(0.5～1.5)：(100～250)。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，单体包括二乙烯苯和苯乙烯、乙基苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯腈等其中一种或几种；引发剂包括氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、过氧化环己酮中的一种或多种；致孔剂包括饱和烃、甲苯、二甲苯、四甲苯中的任意一种或几种组成的致孔剂。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，油相加入水相中静置5～10分钟，待油相和水相完全分层后控制油相粒径0.285～1.0mm，然后升温至80～95℃，反应8～12小时。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，干白球在二氯乙烷中溶胀的时间为2～4h，然后分两次加入催化剂，反应8～12h。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，干白球和二氯乙烷的质量体积比为1：(5～8)。9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，干白球和催化剂的质量比为1：(0.1～0.3)，催化剂为无水三氯化铝或无水三氯化铁。10.根据权利要求1所述方法合成的从杜仲叶中提取绿原酸用大孔吸附树脂。2CN113045794A说明书1/8页一种从杜仲叶中提取绿原酸用大孔吸附树脂及其合成方法技术领域[0001]本发明属于化工、医药技术领域，具体涉及一种从杜仲叶中提取绿原酸用大孔吸附树脂及其合成方法。背景技术[0002]绿原酸又名咖啡单宁酸，是由咖啡酸和奎尼酸组成的缩酚酸，分子式为C16H18O9，分子量354.30，是一种重要的生物活性物质，具有保肝利胆、抗病毒、抗菌、降血压、降血脂、抗肿瘤以及兴奋中枢神经系统等诸多药理作用，在医疗、保健品领域、日用化工以及食品行业具有广泛应用。绿原酸在大多数植物中普遍存在，但具有高含量绿原酸的植物并不多见。研究表明杜仲叶中绿原酸含量最为丰富，其含量大约在1％～5％，而在我国杜仲林广泛种植，每年杜仲叶的产量高达上百万吨，这为绿原酸的提取提供了充足的原料基础。[0003]从杜仲叶中提取绿原酸的相关研究报道已久，相对成熟的方法有溶剂提取法、酶解法、超临界