从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101914033A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101914033A(43)申请公布日2010.12.15(21)申请号201010245862.2(22)申请日2010.08.05(71)申请人杨红梅地址530221广西壮族自治区南宁市良庆区经济开发区兴业二街15号(72)发明人杨红梅(51)Int.Cl.C07C233/20(2006.01)C07C231/24(2006.01)C09B61/00(2006.01)C09B67/54(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法(57)摘要从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，涉及一种化学工艺，具体涉及一种提取辣椒碱晶体工艺。按照如下步骤操作：(一)将一定量干树脂装入层析柱中，用乙醇浸泡并用清水淋洗；(二)用正己烷溶解辣椒精粗品、过滤并注入上述层析柱中，静置吸附；(三)让溶液流出层析柱；(四)用正己烷慢慢淋洗树脂；(五)用清水淋洗层析柱中的树脂；(六)用乙醇溶液洗脱层析柱；(七)将洗脱液收集，并减压浓缩，回收乙醇，将低温结晶；(八)将水相中析出晶体，用石油醚溶解，低温结晶可得到针状辣椒碱晶体。本发明提供一种设备简单，成本低，溶液消耗低，回收率高，层析效率高，可回收辣椒色素的辣椒碱晶体提取方法。CN10943ACN101914033A权利要求书1/1页1.从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，其特征在于，按照如下步骤操作：(一)将一定量干树脂装入层析柱中，用乙醇浸泡2～4小时，然后用清水淋洗2次备用；(二)用正己烷溶解辣椒精粗品，过滤并注入上述层析柱中，于室温下静置吸附2～4小时；正己烷与辣椒精粗品之间的体积与重量比例范围是100∶1∽5；(三)打开层析柱活塞，让柱中溶液以20～50亳升/分钟的流速流出层析柱；(四)用正己烷慢慢淋洗层析柱中的树脂，直至流出液近于无色为止，流速改为20～50毫升/分钟；(五)用清水淋洗层析柱中的树脂2次，流速为50～80亳升/分钟；(六)用浓度为50％～65％乙醇溶液洗脱层析柱，直至流出液无辣味为止，流速为20～30亳升/分钟；(七)将洗脱液收集，并以真空压力为0.1mPa，温度为40～55℃减压浓缩，回收乙醇，将水相于2～8℃低温结晶；(八)将水相中析出晶体，用石油醚溶解，于-10～-5℃低温结晶可得到针状辣椒碱晶体。2.如权利要求1所述从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，其特征在于，在第(二)步骤中，每100毫升的正己烷中加入1～5克的辣椒精。3.如权利要求1所述从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，其特征在于，所使用树脂为D901型大孔分子吸附树脂，树脂与辣椒精粗品溶液之间的质量比例范围是1∶10∽20；4.如权利要求1所述从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，其特征在于，所用的层析柱规格为：直径30cmx高度300cm。5.如权利要求1所述从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，其特征在于，在第(八)步骤中，还要将容器底部晶体用10倍质量的石油醚溶液于4℃在冰箱中过滤可得到针状晶体。2CN101914033A说明书1/3页从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法技术领域[0001]本发明涉及一种化学工艺，具体涉及一种提取辣椒碱晶体工艺。背景技术[0002]溶剂法提取辣椒碱要求工艺简单，设备投资不大，易于大量生产。中国专利文献ZL94104403.3公开的方法，是用溶剂法经过四次相分离，才获得辣椒碱晶体，这种方法在在操作繁杂，溶剂耗量大，收率不高的缺点。中国专利文献CN1439630公开的方法，使用加有活性剂的碱溶液进行低温皂化，加有速离剂的有机溶剂快速分离，经净化剂处理，获得辣椒碱晶体，整个工艺操作简便，效率高，可大规模生产，但辣椒碱的收率极低。[0003]超临界C02萃取法提取法提取辣椒碱，具有低萃取率高，无异味，可实现辣椒碱与辣椒红色素综合开发的优点，中国专利文献ZL200410054008公开的方法，是采用溶剂法提取出辣椒精粗品，再将辣椒精粗品放入超临界装置中的萃取釜中，打开萃取循环回路“萃取——分离器——萃取”进行萃取，控制CO2压力，可符得到纯度较高的辣椒碱，但该方法一次性设备投资大，对设备的安全性和操作要求较高，生产成本也高，不利于大量生产，难以推广应用。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，本发明提供一种设备简单，成本低，溶液消耗低，回收率高，层析效率高，可回收辣椒色素的辣椒碱晶体提取方法。[0005]本发明的从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，按照如下步骤操作：[0006](一)将一定量干树脂装入层析柱中，用乙醇浸泡2～4小时，然后用清水淋洗2次备用；[0007](二)用正己烷溶解辣椒精粗品，过滤并注入上述层析柱中，于室温下静置吸附2～