一种氯化生产高纯五氧化二钒的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103130279A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103130279103130279A(43)申请公布日2013.06.05(21)申请号201110388047.6(22)申请日2011.11.29(71)申请人刘艳梅地址318000浙江省台州市椒江区耀江花园6-1-601(72)发明人刘艳梅其他发明人请求不公开姓名(51)Int.Cl.C01G31/02(2006.01)权权利要求书2页利要求书2页说明书4页说明书4页附图1页附图1页(54)发明名称一种氯化生产高纯五氧化二钒的方法(57)摘要本发明提供了一种通过氯化对含钒物质进行提取并转化为高纯五氧化二钒的新方法。本发明高纯五氧化二钒工艺，其工艺流程包括配料、氯化、除尘、冷凝、精馏、水解、过滤、烘干和后处理。原料组成按含钒物质、碳单质按质量比1∶(0.05-0.25)混合均匀经烘干加入到反应器中，先后通过氯化、精馏、水解和后处理后等到高纯五氧化二钒。本发明提供了一种非传统方法生产五氧化二钒的新方法，减少了传统湿法冶金过程中形成的工业有害废水，氯气经处理后实现循环利用。整个生产过程工艺简单，基本无废物产生，具有一定的经济效益和社会效益。此种方法得到的粉剂五氧化二钒纯度为99.5％-99.99％。CN103130279ACN103279ACN103130279A权利要求书1/2页1.一种氯化生产高纯五氧化二钒的生产方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：1)将含钒物质、碳单质按质量比1∶(0.05-0.25)混合均匀后加入到反应器中；2)将步骤1)中反应器在通入惰性气体保护条件下升温至300℃-800℃后，根据原料的不同减小或者停止惰性气体的通入量并以气固(五氧化二钒)比为1∶(1-2)的量通入氯气，氯化时间为5-150min；或者选用表面张力低且粘度小的熔盐的一种或几种按一定比例混合均匀后加入反应物，待温度达到700-800℃后，以气固(五氧化二钒)比为1∶(1-2)的量通入氯气，并搅拌，氯化时间为5-150min；3)将生成的混合气体通过除尘器；4)净化后的气相混合物通过冷凝装置收集液相氯化产物，未冷凝的气体经收集、分离除杂处理后返回氯化工序循环使用；5)通过精馏方式分离液相混合物得到高纯三氯氧钒和四氯化钒；6)将三氯氧钒通入超纯水溶液中或超纯氨水溶液中得到浆液；7)将浆液过滤等到得到五氧化二钒或钒酸氨；8)将得到的五氧化二钒滤饼在150℃左右烘干得到粉剂五氧化二钒或将钒酸氨转化为五氧化二钒粉剂。2.根据权利要求1所述的一种氯化生产高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：步骤1)所述的含钒物质包括钒铁磁铁矿、含钒铁水吹氧生产的钒渣、炼钢含钒钢渣、含钒催化剂、石煤、钒酸钠及各种含钒物质，含钒物质反应粒度范围在50μm-350μm；炭单质为石墨粉、石油焦粉或者焦炭粉末，粒度范围在50μm-250μm。3.根据权利要求1所述的一种氯化生产高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：步骤1)所述的反应器为回转窑、流化炉、沸腾氯化炉、熔盐氯化炉、竖炉或多膛炉等相关反应器之一。4.根据权利要求1所述的一种氯化生产高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：步骤2)所述的惰性气体为干燥的氮气、氩气等惰性气体之一.所述的氯气为干燥后的氯气或者是氯气与惰性气体、氧气等的混合气体，所述的表面张力低且粘度小的熔盐主要为KCl、NaCl、MgCl2、CaCl2、FeCl3等氯化盐的一种或多种混合物，氯化温度应控制在300℃-800℃。5.根据权利要求1所述的一种氯化生产高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：步骤3)所述的除尘器主要为旋风除尘器、布袋除尘器、电除尘器等，所述的冷凝装置为水冷、空冷或蒸发式冷凝器等相关设备。6.根据权利要求1所述的一种氯化生产高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：步骤4)所述的气体为经过冷凝后的剩余气体，气体分离除杂为获得纯净的氯气，实现氯气循环使用。7.根据权利要求1所述的一种氯化生产高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：步骤5)所述的精馏方式为常压或低真空条件下的蒸馏和精馏的复合模式，精馏采用连续精馏方式。8.根据权利要求1所述的一种氯化生产高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：步骤6)所述的通入超纯水溶液或超纯氨水溶液中的三氯氧钒为液体或者气体。9.根据权利要求1所述的一种氯化生产高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：步骤7)所述的过滤装置可以为真空过滤或加压过滤。2CN103130279A权利要求书2/2页10.根据权利要求1所述的一种氯化生产高纯五氧化二钒的方法，其特征在在于步骤8)所述的烘干设备可以为马弗炉、干燥箱或者真空干燥箱等相关设备。3CN103130279A说明书1/4页一种氯化生产高纯五氧化二钒的方法技术领域[00