基于控制原料摩尔配比的二硫代氨基甲酸盐合成工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103804260103804260A(43)申请公布日2014.05.21(21)申请号201210486426.3(22)申请日2012.11.13(71)申请人张红梅地址610041四川省成都市武侯区一环路南一段24号(72)发明人张红梅(51)Int.Cl.C07C333/16(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图1页附图1页(54)发明名称基于控制原料摩尔配比的二硫代氨基甲酸盐合成工艺(57)摘要本发明公开了一种基于控制原料摩尔配比的二硫代氨基甲酸盐合成工艺，包括：(a)首先，在反应容器中加入一定量的二硫化碳、碱液和碳酰二胺，且控制二硫化碳和碳酰二胺的摩尔配比为2.1∶1～2.3∶1；(b)搅拌均匀后，控制温度，滴加二硫化碳；(c)将反应体系控制在一定温度范围内，继续搅拌；(d)加热，恒温反应一定时间；(e)待反应完毕，搅拌冷却结晶，过滤；(f)真空干燥制得产品。本发明通过将二硫化碳和碳酰二胺按照一定的工艺参数合成出二硫代氨基甲酸盐，合成步骤简单，合成效率高，合成成本低，且合成出的产品高效廉价、应用范围广泛，通过控制合成过程中的反应原料配比，从而提高了整个合成过程中的产物得率。CN103804260ACN1038426ACN103804260A权利要求书1/1页1.基于控制原料摩尔配比的二硫代氨基甲酸盐合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：(a)首先，在反应容器中加入一定量的二硫化碳、碱液和碳酰二胺，且控制二硫化碳和碳酰二胺的摩尔配比为2.1∶1～2.3∶1；(b)不断搅拌，待其混合均匀后，控制温度，滴加二硫化碳；(c)将反应体系控制在一定温度范围内，继续搅拌；(d)然后，再加热到一定温度后，恒温反应一定时间；(e)待反应完毕，搅拌冷却结晶，过滤；(f)真空干燥制得产品。2.根据权利要求1所述的基于控制原料摩尔配比的二硫代氨基甲酸盐合成工艺，其特征在于，所述步骤(f)结束后，称量产品质量，并取样分析产品含量，计算产物得率。3.根据权利要求1所述的基于控制原料摩尔配比的二硫代氨基甲酸盐合成工艺，其特征在于，所述碱液为氢氧化钾。4.根据权利要求1所述的基于控制原料摩尔配比的二硫代氨基甲酸盐合成工艺，其特征在于，所述反应容器为三口烧瓶。5.根据权利要求1所述的基于控制原料摩尔配比的二硫代氨基甲酸盐合成工艺，其特征在于，所述步骤(a)中，控制二硫化碳和碳酰二胺的摩尔配比为2.2∶1。2CN103804260A说明书1/4页基于控制原料摩尔配比的二硫代氨基甲酸盐合成工艺技术领域[0001]本发明涉及一种基于控制原料摩尔配比的二硫代氨基甲酸盐合成工艺。背景技术[0002]二硫代氨基甲酸盐简称为DTC，在19世纪中期就已在实验室通过有机伯胺或仲胺与CS2反应而合成。目前，二硫代氨基甲酸盐及其衍生物作为除油剂、水质净化剂、阻垢剂、成膜剂和抗压添加剂等广泛应用于橡胶、石油、农业、矿业、医药、环境保护和分析化学等领域。以后，该类物质的应用领域将进一步扩大。[0003]在石油工业中，二硫代氨基甲酸盐类化合物主要用作润滑油极压抗磨剂，高温抗氧剂。由于现在普遍使用的二硫代磷酸盐类润滑油抗磨添加剂中的磷元素会使发动机废气转换装置的催化剂中毒失效，再者基于环保方面的考虑，各国均对机油等润滑油中磷的含量作了严格的规定，要求使用低灰、低磷润滑油。二硫代氨基甲酸盐类化合物因具有优异的极压抗磨及高温抗氧化性能，且不含磷元素，毒性低，有望成为二硫代磷酸盐类润滑油抗磨添加剂的替代产品。对新型二硫代氨基甲酸盐类化合物的合成及其作为润滑油抗磨抗氧剂的应用研究成为当今润滑油添加剂的一个研究热点。[0004]在橡胶工业中，二硫代氨基甲酸盐类化合物主要用作橡胶硫化促进剂。其促进硫化功效很大，作为第二促进剂与次磺酞胺类硫化促进剂并用，可缩短硫化时间，目前其用量仅次于次磺酞胺类促进剂。[0005]在塑料工业中，二硫代氨基甲酸盐类化合物的应用主要有两个方面。一方面是用作高分子聚合时的引发剂。二硫代氨基甲酸盐作为光活化型剂可有效地控制所得聚合物的分子量、分子量分布、端基结构、侧基结构、单体的排列顺序及某些聚合物的立构规整性等，还可通过分子设计而合成多种多样的、具有特定性能或功能的多组分共聚物以及具有特殊几何形状的的模型聚合物等；另一方面是用作塑料抗氧剂及光降解敏化剂，作为塑料光解敏化剂的以二硫代氨基甲酸铁类物质研究得最多。[0006]在环境保护中，由于二硫代氨基甲酸盐类化合物具有极性基，这种极性基中的硫离子原子半径较大，带负电，易于与废水中的金属阳离子成键，生成难溶的二硫代氨基甲酸盐，因此，常用作萃取鳌合剂。主要应用于两个方面。一方面用低分子量的二