一种调剖剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105566624A(43)申请公布日2016.05.11(21)申请号201610120183.X(22)申请日2016.03.03(71)申请人梅庆波地址213155江苏省常州市新北区孟河镇惜字洲村委西桂圩33号(72)发明人梅庆波薛红娟(51)Int.Cl.C08G65/26(2006.01)C09K8/508(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种调剖剂的制备方法(57)摘要本发明涉及一种调剖剂的制备方法，属于调剖剂制备技术领域。本发明首先选取新鲜猪板油，将其冲洗干净后，切成块状，并置于油锅中熬制，先用大火熬制，再用小火熬制，自然冷却，过滤，收集过滤液，即液态猪油，备用，再将二氯丙醇，氢氧化钙和去离子水经环化反应生成环氧氯丙烷；接着以环氧氯丙烷为主要原料，在冰浴环境下滴加二乙胺，再在高温下与液态猪油混合，最后升温，并加入引发剂过硫酸钾，使其发生聚合的方法即可。本发明制备的本发明制备的调剖剂在矿化度高的环境下，不会发生水解；其耐热性能高，温度可达85～100℃。CN105566624ACN105566624A权利要求书1/1页1.一种调剖剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）选取1～2块新鲜猪板油，用清水将其冲洗干净后，切成块状，并置于油锅中进行熬制，先用大火熬制20～25min后，再用小火熬制，直至油块变黄后，停止加热，使其自然冷却至室温，并对其过滤，收集过滤液，即液态猪油，备用；（2）分别称量200～250mL二氯丙醇，7～8g氢氧化钙和1～2L去离子水，将其混合均匀后，置于反应釜中进行反应，控制反应温度为75～80℃，反应1～2h后，取出，并将其移入分液漏斗中，使其静置40～45min，收集下层油层即为环氧氯丙烷；（2）量取100～150mL上述制备的环氧氯丙烷置于500mL烧杯中，并将烧杯置于冰水浴中，控制水浴温度为6～7℃，再向烧杯中滴加50～60mL二乙胺，滴加速度为2～3滴/s，并在滴加的同时，对其搅拌，控制搅拌速度为100～120r/min；（3）待滴加完成后，将烧杯取出，并对烧杯以2℃/min的速率进行加热升温至60～65℃，待加热结束后，向烧杯中加入步骤（1）制备的液态猪油，加入的量为烧杯中混合液质量20～30％，对其搅拌直至混合均匀，使其恒温反应40～45min；（4）待上述反应结束后，对烧杯继续加热升温至75～85℃，并向烧杯中加入混合物质量2～3％过硫酸钾，对其搅拌使其聚合反应2～3h，待反应结束后，使其静置冷却至室温，并置于温度为70～80℃烘箱中进行干燥1～2h，即可制备得调剖剂。2CN105566624A说明书1/3页一种调剖剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种调剖剂的制备方法，属于调剖剂制备技术领域。背景技术[0002]调剖剂能调整注水地层吸入剖面的物质叫调剖剂。注入油层的水，大部分（80%～90%）为高渗透层所吸收，注入剖面很不均匀。为了发挥中、低渗透层的作用，提高注入水的波及系数，就必须调整注水井的注入剖面。[0003]现今在油田中比较常用的调剖剂是人工合成的高分子聚合物，如聚丙烯酰胺(PAM)。聚丙烯酰胺(PAM)是最为常用的一类的聚合物，它在氢氧化钠的作用下会发生部分水解，并且它对地层环境中的矿化度极为敏感，尤其是Mg2+、Ca2+的离子含量；此外油层温度也是影响PAM的重要因素，在含盐量和油层温度都非常高地层环境下，聚丙烯酰胺体系的粘度急剧下降；另外的不利因素是聚丙烯酰胺会自身化学降解和剪切降解，这些缺陷都大大限制了聚丙烯酰胺作为调剖剂的使用。黄原胶调剖剂属于生物高分子调剖剂，是微生物发酵而得到的，在矿化度高的环境下仍然不会降解，对Ca2+、Mg2+的含量不敏感，因而适合高矿化度的油田；但是其耐热性能差，在温度稍高情况下会分解并且还会发生微生物降解，价格过高等这些因素使得其无法被大规模在油田中使用。发明内容[0004]本发明所要解决的技术问题：针对目前以聚丙烯酰胺为原料的调剖剂易发生水解，对地层环境中的矿化度极为敏感，而黄原胶调剖剂虽然克服了该问题，但是其耐热性能差，在高温下易发生微生物降解，提供了一种以环氧氯丙烷为主要原料，在冰浴环境下滴加二乙胺，再在高温下与液态猪油混合，最后升温，并加入引发剂过硫酸钾，使其发生聚合的方法。本发明制备的调剖剂在矿化度高的环境下，不会发生水解，同时其耐热性能高，对油层高渗透层具有较强的深度封堵能力。[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：（1）选取1～2块新鲜猪板油，用清水将其冲洗干净后，切成块状，并置于油锅中进行熬制，先用大火熬制20～25min后，再用小火熬制，直至油块变黄后，停止加热，使其自然冷却至