从红景天中提取红景天苷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106117281A(43)申请公布日2016.11.16(21)申请号201610487412.1(22)申请日2016.06.29(71)申请人陈阿梅地址362300福建省泉州市南安市官桥镇西庄村前坑31号(72)发明人陈阿梅(74)专利代理机构北京天奇智新知识产权代理有限公司11340代理人曾捷(51)Int.Cl.C07H15/18(2006.01)C07H1/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称从红景天中提取红景天苷的方法(57)摘要本发明公开了一种从红景天中提取红景天苷的方法，包括酶解红景天原料，然后连续逆流提取，浓缩得到红景天苷粗提物；红景天苷粗提物用高速逆流色谱法进行分离，收集含有红景天苷的组分，减压蒸干，得到红景天苷粗品；然后将红景天苷粗品用乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂进行重结晶，得到红景天苷纯品，收率高，纯度达到99%以上，具有良好的应用前景。CN106117281ACN106117281A权利要求书1/1页1.一种从红景天中提取红景天苷的方法，包括如下步骤：（1）将红景天干燥粉碎后，加入PH=3.8-4.5柠檬酸钠/柠檬酸缓冲溶液，然后加入生物酶进行酶解，得酶解液；其中缓冲溶液用量为原料红景天重量的5-10倍；（2）将步骤（1）的酶解液转移至连续逆流提取罐中，并加入重量为红景天原料2-5倍的水，回流提取，过滤，浓缩，得到红景天苷粗提物；（3）将步骤（2）所得的红景天苷粗提物，用高速逆流色谱法进行分离，收集含有红景天苷的组分，减压蒸干，得到红景天苷粗品；（4）将步骤（3）得到的红景天苷粗品用有机混合溶剂进行重结晶，得到红景天苷纯品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）所述的生物酶选自纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶中两种或三种；用量为原料的0.1-1.5%，优选0.5-1.2%。3.根据权利要求1-2所述的方法，其特征在于步骤（4）所述的有机混合溶剂为乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于乙醇和乙酸乙酯的体积比为4~8:1，优选5～7:1。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于所述的高速逆流色谱法的固定相和流动相按照如下方法制备：按体积比环己烷:正丁醇:甲醇:水=1.5-3.5：2.0-3.5：1.0-2.5：3.0-6.0混匀后静置分层，分别收集上层溶剂和下层溶剂，分别超声，以上层溶剂为固定相，下层溶剂为流动相。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于环己烷:正丁醇:甲醇:水=3：2.5：1.5：3.5。2CN106117281A说明书1/3页从红景天中提取红景天苷的方法技术领域[0001]本发明属于天然产物提取领域，涉及从红景天中提取红景天苷的方法，特别是涉及一种采用高速逆流色谱分离与重结晶联用的红景天苷的生产方法。背景技术[0002]红景天(Rhodiola)为景天科红景天属多年生草本或亚灌木植物，是珍稀药用植物之一，被誉为“高原人参”。该属植物在全世界共约90种,在我国分布70多种,主产于华北、东北、西南、西北和华中等地区。其化学成分主要有黄酮类、酪醇、红景天苷(Salidroside)、谷甾醇、有机酸、挥发油、多糖、脂肪、蛋白质等。红景天苷为红景天根茎提取物，经科学研究及临床应用证明，红景天苷具有增强运动耐力，抗氧化、抗糖尿病、抗肺炎及哮喘，抗癌等功效。天然植物红景天中含有大量的红景天苷，由于其原料红景天来源较广，从中提取红景天苷已取得了可喜进展。[0003]专利CN021004897公开了一种经过两次高速逆流色谱提取红景天苷的方法，提取产物的纯度较高，但是收率较低。专利CN201310463903.9公开了一种从红景天中提取红景天苷的方法，采用大孔树脂纯化与模拟移动床纯化联用的方式进行分离纯化，虽然提取产物的纯度较高，但操作过程较复杂，收率也较低。[0004]高速逆流色谱（HSCCC）是20世纪80年代以来在液液分配色谱的基础上发展起来的新型分离技术，无需固态载体，克服了传统分离技术对样品组分的不可逆吸附作用，节省了材料和溶媒消耗，样品回收率高，同时分离量大，周期短，被广泛应用于生物、医药领域。[0005]为了克服现有方法的缺陷，本发明采用连续逆流提取法，并用高速逆流色谱与重结晶联用的方法进行纯化，提供了一种工艺简单，收率和纯度都比较高的红景天苷的生产方法，具有良好的应用前景。发明内容[0006]本发明目的在于提供一种工艺简单，收率和纯度高的红景天苷的生产方法。[0007]本发明目的是通过如下技术方案实现的,本发明所述的红景天苷纯品是指HPLC纯度在99%以上的红景天苷。[0008]一种从红景天中提取红景天苷的方法，包括如下步骤：（1）将红景天干燥