一种柔性透明导电膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106298066A(43)申请公布日2017.01.04(21)申请号201610678217.7(22)申请日2016.08.17(71)申请人梅庆波地址213164江苏省常州市新北区孟河镇惜字洲村委西桂圩33号(72)发明人梅庆波王统军陆娜(51)Int.Cl.H01B13/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种柔性透明导电膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种柔性透明导电膜的制备方法，属于导电膜技术领域。本发明利用正硅酸乙酯、无水乙醇和氢氧化钠溶液制备得二氧化硅溶胶，在二氧化硅溶胶中滴加硝酸银溶液，在溶胶中掺杂银离子，将掺杂银离子的溶胶喷涂于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜基材两面，将喷涂后的基材放入盐酸苯胺溶液中浸泡，并滴加过硫酸铵溶液使基材表面交联聚苯胺，最后将薄膜进行等离子表面改性，即得柔性透明导电膜，本发明掺杂导电银离子和交联导电聚苯胺在聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜基材上，使薄膜的柔韧性能增加，材料脆性降低，而且具有优秀的透明率和导电性，在电子方面具有广泛的使用范围。CN106298066ACN106298066A权利要求书1/1页1.一种柔性透明导电膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取22～24mL正硅酸乙酯、280～300mL无水乙醇和80～90mL去离子水加入到三口烧瓶中，用质量分数10%氢氧化钠溶液调节pH为8.0后放入水浴锅中，在50～60℃温度下搅拌1～2h，搅拌后滴加30～50mL浓度为0.2mol/L硝酸溶液，控制滴加速度为8～10mL/min，滴加结束后搅拌反应3～4h，得二氧化硅溶胶；（2）将上述二氧化硅溶胶按体积比10:1与质量分数5%硝酸银水溶液混合，搅拌反应3～4h后，将得到的溶胶均匀喷涂在干燥的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜基材两面，喷涂量为5～10g/m2，将喷涂溶胶后的薄膜基材放入烘箱中，在110～120℃温度下干燥3～5h，干燥后取出薄膜放入0～5℃的水中退火10～15min；（3）将上述退火后的薄膜放入质量分数8%盐酸苯胺溶液中浸泡，浸泡10～12h后向浸泡液中滴加浸泡液体积0.2～0.5%质量分数10%过硫酸铵溶液，滴加结束后继续浸泡40～50min，取出薄膜，并放入烘箱中，在100～105℃温度下干燥5～6h；（4）将上述干燥后的薄膜放入等离子体处理装置的反应腔中，打开真空室电源，将真空室抽至真空度为1～3Pa后以氮气作为置换气体，置换后利用射频电感耦合的方式产生等离子体，在150～250W功率和射频频率为8～10MHz条件下进行等离子激发40～60s，激发后关闭等离子体，取出等离子表面改性后薄膜，即可得到柔性透明导电膜。2CN106298066A说明书1/4页一种柔性透明导电膜的制备方法技术领域[0001]本发明公开了一种柔性透明导电膜的制备方法，属于导电膜技术领域。背景技术[0002]在自然界中往往透明的物质不导电，如玻璃、水晶等，导电的或者说导电性好的物质又往往不透明，如金属材料、石墨等。但在许多场合恰恰需要某种既导电又透明的材料，透明导电膜正好符合了这样的要求，它的物理性能和功能是一种半导体薄膜材料，也可以属于一种光学材料，这类薄膜材料最初起源于平板显示器制作的需要。与硬质基材透明导电膜相比，在有机柔性基材上制备的透明导电膜不仅具有相同的光电特性，而且还具有许多独特优点，如：可弯曲、重量轻、不易破碎、可以采用卷对卷工业化连续生产方式有利于提高效率、便于运输等。随着电子器件朝轻薄化方向发展，柔性透明导电膜有望成为硬质基材透明导电薄膜的更新换代产品，因此其研究备受关注。但是有机柔性透明薄膜的研究在国内还处于发展阶段，因此，加强对柔性透明导电薄膜制备技术和性能的研究尤为重要和迫切。[0003]透明导电薄膜是指在可见光范围内（λ=380～780nm）有较高的透光率，导电性优良（电阻率一般低于10-3Ω·cm）的薄膜材料。一般的，根据导电层材料的不同，目前应用的透明导电膜主要分为：金属系、氧化物膜系、高分子膜系、复合膜系及其他透明导电膜等。金属系透明导电薄膜导电性好，但是透光率较低，而且纯金属的强度硬度较低，价格昂贵。氧化物透明导电薄膜由于其优良的光电特性，如较低的电阻率、高的可见光透过率等优点而作为透明电极广泛应用在平面显示、太阳能电池、触摸屏、可加热玻璃窗中等。虽然透明导电膜已得到了不同程度的市场应用，但都存在一些缺陷，高分子导电薄膜柔韧性好，可弯曲，但导电性能不如氧化物薄膜；氧化物导电薄膜导电性能出色，耐热和耐腐蚀性较好，但可弯曲性能、柔韧性差。但是目前传统的透明导电膜存在表面电阻高，导电性不佳以及透射率低的问题。因此未来透明导电薄膜材料的开发，不仅需要达到一定的导