一种抗菌二氧化钛复合微纳米颗粒及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106665695A(43)申请公布日2017.05.17(21)申请号201611242565.6A01P3/00(2006.01)(22)申请日2016.12.29(71)申请人青岛海之星生物科技有限公司地址266061山东省青岛市崂山区香山路12号滢海大厦(72)发明人袁国防林安王建军张建谷(74)专利代理机构济南诚智商标专利事务所有限公司37105代理人黄蓉(51)Int.Cl.A01N65/42(2009.01)A01N63/02(2006.01)A01N59/16(2006.01)A01N25/08(2006.01)A01P1/00(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种抗菌二氧化钛复合微纳米颗粒及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种抗菌二氧化钛复合微纳米颗粒及其制备方法，所述复合微纳米颗粒由电纺浒苔纳米颗粒/二氧化钛纤维经碳化、酸洗、粉碎至微纳米颗粒、负载抗菌药液、干燥制得；所述抗菌药液为中药抗菌成分提取液，制成所述抗菌药液的原料药及其重量份数为：樟树叶鲜品12-15份，薄荷叶鲜品10-15份，梧桐叶鲜品8-12份，寄马桩全草5-9份，罗汉果8-10份，连翘7-9份，艾叶9-11份，乌梅4-6份，丁香6-8份，五倍子4-6份，炙甘草3-5份。该材料通过材料复合，有效提高了二氧化钛材料的抗菌效率，使得材料具有更好的抗菌性能和应用前景。CN106665695ACN106665695A权利要求书1/2页1.一种抗菌二氧化钛复合微纳米颗粒，其特征在于，所述复合微纳米颗粒由电纺浒苔纳米颗粒/二氧化钛纤维经碳化、酸洗、粉碎至微纳米颗粒、负载抗菌药液、干燥制得；所述抗菌药液为中药抗菌成分提取液，制成所述抗菌药液的原料药及其重量份数为：樟树叶鲜品12-15份，薄荷叶鲜品10-15份，梧桐叶鲜品8-12份，寄马桩全草5-9份，罗汉果8-10份，连翘7-9份，艾叶9-11份，乌梅4-6份，丁香6-8份，五倍子4-6份，炙甘草3-5份。2.如权利要求1所述的一种抗菌二氧化钛复合微纳米颗粒，其特征在于，制成所述抗菌药液的原料药及其重量份数为：樟树叶鲜品14份，薄荷叶鲜品12份，梧桐叶鲜品10份，寄马桩全草7份，罗汉果9份，连翘8份，艾叶10份，乌梅5份，丁香7份，五倍子5份，炙甘草4份。3.如权利要求1所述的一种抗菌二氧化钛复合微纳米颗粒，其特征在于，所述抗菌药液的原料药由以下步骤制得：1)寄马桩、罗汉果、连翘、艾叶、乌梅、丁香、五倍子、炙甘草混合洗净后粉碎至100目粉末，加入混合粉末总质量倍数4倍的水浸泡1分钟，文火煎煮45分钟，过1000目过滤网取滤液，再次加入混合粉末总质量4倍的水浸泡1小时，文火煎煮1小时，过1000目过滤网取滤液，合并两次滤液备用；2)步骤1)所得滤液烘干至相对密度为1.30±0.02(60℃)的稠膏；3)樟树叶鲜品、薄荷叶鲜品、梧桐叶鲜品洗净后混合研磨成浆，加入浆体总质量4倍的乙醇，室温下搅拌混合2小时后，静置1小时，过1000目过滤网过滤得滤液；4)步骤2)所得稠膏加入步骤3)所得滤液中，充分搅拌混匀后所得液体过1000目过滤网过滤所得滤液即为抗菌药液。4.如权利要求1至3中任一项所述的一种抗菌二氧化钛复合微纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备浒苔纳米干粉：浒苔鲜品清洗去除沙粒等杂质，经自然风干或冷冻干燥得干品，所得干品超微粉碎至微米粉末后置于球磨罐中进行高能球磨后烘干得浒苔纳米干粉；(2)配制纺丝前驱液：配制含有钛酸正丁酯、步骤(1)中所得的浒苔纳米干粉、无水乙醇、溶于乙醇的高分子聚合物、有机酸的均匀悬浊液作为纺丝前驱液；(3)电纺预备纤维膜：步骤(2)所得的纺丝前驱液加入静电纺丝装置的储液机构中，纺丝喷头连接高压电源正极，收集极连接高压电源负极，调节纺丝电压和纺丝距离进行静电纺丝，纺丝前驱液在电场力的作用下在收集极上形成纤维膜即为预备纤维膜；(4)碳化处理：步骤(3)中所得的预备纤膜在缺氧或无氧环境下经高温热处理使浒苔纳米干粉碳化得活性炭，该过程同时去除了预备纤维膜中的高分子聚合物和残余溶剂，得浒苔活性炭/二氧化钛复合纳米纤维膜；(5)酸洗除杂：在温度为60℃的恒温下将步骤(4)所得的样品经摩尔浓度5mol/L的盐酸浸泡10小时以除去杂质，将样品从酸液中取出，再将其浸泡于去离子水中每隔2小时更换一次浸泡样品的去离子水，并测试浸泡过样品的去离子水的ph值，至浸泡过样品的去离子水为中性时，将样品取出置于60℃烘箱中烘干；(6)粉碎颗粒：将步骤(5)所得的干燥样品粉碎至2000目粉末；(7)负载药液：将步骤(6)所得粉末与适量的抗菌药液混合均匀，使粉末颗粒充分吸收负载药液；(8)干燥：步骤