一种铬钝化废液中铬含量的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108572235A(43)申请公布日2018.09.25(21)申请号201710133894.5(22)申请日2017.03.08(71)申请人上海梅山钢铁股份有限公司地址210039江苏省南京市雨花台区中华门外新建(72)发明人周桂海王海军何晓丽(74)专利代理机构南京众联专利代理有限公司32206代理人顾进(51)Int.Cl.G01N31/16(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种铬钝化废液中铬含量的检测方法(57)摘要本发明公开了一种铬钝化废液中铬含量的检测方法，主要解决现有技术中铬钝化废液中铬含量无法检测的技术问题。本发明的技术方案为：一种铬钝化废液中铬含量的检测方法，包括：制备待测溶液；依次向待测溶液加入磷酸溶液硝酸银溶液、过硫酸铵溶液；接着向含有待测溶液的混合溶液中加入盐酸溶液；再向含有待测溶液的混合溶液内加入苯代邻氨基苯甲酸溶液，后用硫酸亚铁铵标准溶液将含有待测溶液的混合溶液滴定至溶液全部变为亮绿色，停止滴定并读取滴定体积；计算待测铬钝化废液中铬含量。本发明方法可以准确测定铬钝化废液中铬含量，有效避免大量有机树脂干扰，检测数据准确可靠，为铬钝化废液的无害化处置和有效利用提供科学依据。CN108572235ACN108572235A权利要求书1/1页1.一种铬钝化废液中铬含量的检测方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：1)制备待测溶液，称取定量试样置于铂金坩埚中，先去除试样中水分和有机树脂，具体为，先以3～5℃/min升温速度将试样从15-25℃加热至105～115℃，保温150～200min；接着以7～9℃/min升温速度将试样从105～115℃加热至250～300℃，保温10～20min；再以8～10℃/min升温速度将试样从250～300℃加热至500～550℃，保温20～40min；后以9～12℃/min升温速度将试样从500～550℃加热至815～850℃，保温100～150min；接着向铂金坩埚中加入2～4g质量配比为2：1的碳酸钠和硼酸的混合试剂；再将铂金坩埚置于高温炉中于950℃～1050℃高温熔融15～20min，从高温炉中取出铂金坩埚，待铂金坩埚冷却至200℃～300℃，在铂金坩埚中加入150～200ml体积浓度为10％的稀硫酸溶液对铂金坩埚内熔融物进行加热溶解，后将铂金坩埚内溶液转移至锥形瓶中，制备成待测液；2)依次向待测溶液加入10～15ml体积浓度为50％的磷酸溶液、5～8ml质量浓度1％的硝酸银溶液、10～20ml质量浓度为20％的过硫酸铵溶液；将含有待测溶液的混合溶液加热至105～115℃并保温3～5min，接着向含有待测溶液的混合溶液中加入5～8ml体积浓度为20％的盐酸溶液；将含有待测溶液的混合溶液加热至95℃～100℃并保温2～3min；待含有待测溶液的混合溶液冷却至15-25℃，再向含有待测溶液的混合溶液内加入0.5～1.0ml质量浓度为0.02％的苯代邻氨基苯甲酸溶液；后用硫酸亚铁铵标准溶液对含有待测溶液的混合溶液进行滴定，待含有待测溶液的混合溶液全部变为亮绿色时停止滴定并读取硫酸亚铁铵标准溶液的滴定体积；3)计算待测铬钝化废液中铬含量，铬钝化废液中铬含量按公式一计算，W＝(MCr×C×V)/(3×m试)×100％公式一，其中，W为样品中铬质量百分数，单位为％；m试为试样的称样量，单位为g；MCr为铬摩尔质量，单位为g/mol；C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为mol/L；V为硫酸亚铁铵标准溶液的滴定体积，单位为L。2.如权利要求1所述的一种铬钝化废液中铬含量的检测方法，其特征是，所述的步骤1)中，去除试样中水分和有机树脂，具体为，先以3～4℃/min升温速度将试样从15-25℃加热至105～110℃，保温180～200min；接着以8～9℃/min升温速度将试样从105～110℃加热至250～280℃，保温15～20min；再以8～9℃/min升温速度将试样从250～280℃加热至500～520℃，保温20～30min；后以9～10℃/min升温速度将试样从500～520℃加热至815～820℃，保温100～150min。2CN108572235A说明书1/4页一种铬钝化废液中铬含量的检测方法技术领域[0001]本发明属于化学分析技术领域，涉及一种铬钝化废液中铬含量的检测方法，具体而言，涉及一种冷轧热镀(铝)锌产品生产过程产生的铬钝化废液中铬含量的检测方法。背景技术[0002]在冷轧热镀(铝)锌板生产过程中，为了提高冷轧热镀(铝)锌板防腐性能，通常需要对冷轧热镀(铝)锌表面进行钝化处理，而铬钝化液具有操作简单、成本低廉、控制简便，形