一种具有高效的二氢杨梅素转化为杨梅素的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108586409A(43)申请公布日2018.09.28(21)申请号201810325869.1(22)申请日2018.04.12(71)申请人铜仁学院地址550000贵州省铜仁市清水大道103号(72)发明人姚元勇陈仕学石宝国张孟琴邢明明卢忠英(74)专利代理机构北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙)11548代理人李静(51)Int.Cl.C07D311/30(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图3页(54)发明名称一种具有高效的二氢杨梅素转化为杨梅素的制备方法(57)摘要本发明公开了一种具有高效的二氢杨梅素转化为杨梅素的制备方法，称取二氢杨梅素0.5-5.0g，置于配有磁力搅拌子的50-250mL的圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入30-150mL二次蒸馏水和10-50mL乙醇，恒温水浴35℃下搅拌至完全溶解向第二步滴加不同质量分数1%-10%的氢氧化钠水溶液，继续恒温搅拌至20-36h，二氢杨梅素在1%-10%的氢氧化钠水溶液，恒温水浴35℃条件下，搅拌20-36h，反应完毕。该具有高效的二氢杨梅素转化为杨梅素的制备方法，利用藤茶乙醇提取物纯化制备的二氢杨梅素（纯度>98%，纯白色晶体)，在1%-10%的氢氧化钠水溶液，恒温水浴35℃条件下，搅拌20-36h，最终得到的杨梅素为黄色粉末，最大转化率可达65.1%，提高了转化率，整个工艺流程简单，生产和加工方便。CN108586409ACN108586409A权利要求书1/1页1.一种具有高效的二氢杨梅素转化为杨梅素的制备方法，其特征在于(该具有高效的二氢杨梅素转化为杨梅素的制备方法)包括如下步骤：(1)取材：称取二氢杨梅素0.5-5.0g，置于配有磁力搅拌子的50-250mL的圆底烧瓶中；(2)水浴：向圆底烧瓶中加入30-150mL二次蒸馏水和10-50mL乙醇，恒温水浴35℃下搅拌至完全溶解；(3)滴定：向第二步滴加不同质量分数1%-10%的氢氧化钠水溶液，继续恒温搅拌至20-36h；(4)搅拌：二氢杨梅素在1%-10%的氢氧化钠水溶液，恒温水浴35℃条件下，搅拌20-36h，反应完毕；(5)淬火：待第四步反应结束后，加入1%的稀盐酸溶液淬灭反应，调节pH为5-6左右；(6)检测：杨梅素的定性与转化率分析，整个反应过程中，采用高效液相色谱进行反应跟踪，作定性和定量检测，杨梅素生成率逐渐升高，生成率（转化率）最大可达到65.1%；(7)蒸馏：将反应体系采用旋转蒸发仪60℃条件下，减压蒸馏去溶剂；(8)制膏：依次加入无水乙醇，无水硫酸钠干燥，过滤，脱溶，获得浸膏；(9)纯化：将浸膏用于柱层析纯化分离，并采用梯度洗脱(石油醚:乙酸乙酯=20:1-5:1,V/V)，即得目标产物杨梅素，黄色粉末，产率为60%。2.根据权利要求1所述的一种，其特征在于：高效液相检测二氢杨梅素的色谱条件，HypersilBDSC18柱（4.6nm*200nm,5nm），流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（24:76），流速为1mL/min，柱温为25℃，检测波长为254nm，进样体积为20uL。2CN108586409A说明书1/2页一种具有高效的二氢杨梅素转化为杨梅素的制备方法技术领域[0001]本发明涉及杨梅素制备领域，具体为一种具有高效的二氢杨梅素转化为杨梅素的制备方法。背景技术[0002]藤茶属葡萄科蛇葡萄属，学名为显齿蛇葡萄，其主要有效成分为黄酮类化合物，并以二氢杨梅素含量最高，杨梅素作为天然多羟基黄酮类化合物，其主要依靠从植物中提取获得。近年来，国内外已有部分学者开展了从植物中提取二氢杨梅素并转化为杨梅素的研究，现有杨梅素的提取工艺较复杂，成本高，同时转化率较低，仅为15%左右。发明内容[0003]本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种具有高效的二氢杨梅素转化为杨梅素的制备方法，工艺流程简单，成本低，最终提取的杨梅素纯度高，便于使用，可以有效解决背景技术中的问题。[0004]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种具有高效的二氢杨梅素转化为杨梅素的制备方法，包括如下步骤：(1)取材：称取二氢杨梅素0.5-5.0g，置于配有磁力搅拌子的50-250mL的圆底烧瓶中；(2)水浴：向圆底烧瓶中加入30-150mL二次蒸馏水和10-50mL乙醇，恒温水浴35℃下搅拌至完全溶解；(3)滴定：向第二步滴加不同质量分数1%-10%的氢氧化钠水溶液，继续恒温搅拌至20-36h；(4)搅拌：二氢杨梅素在1%-10%的氢氧化钠水溶液，恒温水浴35℃条件下，搅拌20-36h，反应完毕；(5)淬火：待第四步反应结束后，加入1%的稀盐酸溶液淬灭反应，调节pH为5-6左右；(6)检测：杨梅素的定性与转化率分析，整个反应