一种纳米催化剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109107577A(43)申请公布日2019.01.01(21)申请号201811126619.1F26B25/02(2006.01)(22)申请日2018.09.26F26B25/04(2006.01)(71)申请人瑞德纳米科技（广州）有限公司地址511300广东省广州市增城区新塘镇瑶田村路斗岗新围工业路一巷1号申请人赖菊梅(72)发明人崔兴植赖菊梅(74)专利代理机构北京集智东方知识产权代理有限公司11578代理人张红(51)Int.Cl.B01J23/755(2006.01)B01J35/02(2006.01)F26B11/12(2006.01)F26B23/06(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称一种纳米催化剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种纳米催化剂及其制备方法，各原料按重量百分比分别为50-90％的硝酸镍、1-10％的硫酸钴、6-40％的氯化亚铁、0.1-1％的改性表面活性剂、0.1-1％的还原剂和0.1-1％的沉淀剂，所述一种纳米催化剂的制备方法包括以下步骤，1)将改性表面活性剂加入到搅拌装置中，然后将硝酸镍、硫酸钴和氯化亚铁配置成一定浓度的溶液，2)向1)中混合液中加入还原剂，继续搅拌进行还原反应，然后再加入沉淀剂，搅拌混合均匀，快速生成沉淀；该发明，通过在硬脂酸和氢氧化钠中加入正辛醇和氯化钠，可形成稳定的微乳液，使表面活性剂效率增加，通过控制改进表面活性性浓度从而控制颗粒大小；通过加入沉淀剂和使用设计的干燥装置，便于提高工作效率，加快催化剂的制备。CN109107577ACN109107577A权利要求书1/2页1.一种纳米催化剂，其特征在于，各原料按重量百分比分别为50-90％的硝酸镍、1-10％的硫酸钴、6-40％的氯化亚铁、0.1-1％的改性表面活性剂、0.1-1％的还原剂和0.1-1％的沉淀剂；所述改性表面活性剂中的各原料的重量百分比分别为20-30％的硬脂酸、20-30％的氢氧化钠、30-50％的正辛醇和1-10％的氯化钠；所述改性表面活性剂的制备方法包括以下步骤：1)将熔融的脂硬酸与氢氧化钠水溶液依次加入到反应瓶中，并置于50-80℃、pH＝8.0～8.5的条件下搅拌反应两小时；2)然后将正辛醇溶液加入到混合液中搅拌混合均匀，最后向该混合液中滴加氯化钠溶液，搅拌混合均匀即可。2.根据权利要求1所述的一种纳米催化剂,其特征在于，所述沉淀剂的制备方法包括以下步骤：1)先在带有搅拌装置的反应釜中加入500mL饱和的氯化钾水溶液，再加入正丁醇稀释后的300mL三丁胺溶液，并通过反应釜的底部以5mL/min通入二氧化碳气体，开启电动搅拌，调节搅拌速度在600-700r/min,并进行加热，加热温度在10-30℃，开始进行萃取碳化处理；2)待反应1-2小时后，停止搅拌，停止通入二氧化碳气体，静置5-10min,待分相完成后，用移液管取上层有机相溶液，留下碳酸氢钾沉淀；3)将2)中的碳酸氢钾沉淀选进行水洗，然后在500-600℃下，在煅烧炉中进行转化，加热时间为0.5-1小时，分解出碳酸钾，并将分解出的碳酸钾研磨粉碎；将上层有机相溶液在蒸馏塔中蒸馏,二氧化碳气体与游离的三丁胺由塔上部排出,余下的C12H27N.HCI在塔下部用氨水处理,生成氯化氨和三丁胺，并加入沸石分子筛，除去残留的氨气。3.一种纳米催化剂的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：1)将改性表面活性剂加入到搅拌装置中，然后将硝酸镍、硫酸钴和氯化亚铁配置成一定浓度的溶液，并依次加入到搅拌装置中进行搅拌混合均匀；2)向1)中混合液中加入还原剂，继续搅拌进行还原反应，反应结束后得到悬浊液，然后再加入沉淀剂，搅拌混合均匀，快速生成沉淀；3)将沉淀过滤出来，洗涤沉淀物，再向沉淀物中加醇，离心、洗涤后得到固体；4)将3)中得到的固体，放入到干燥装置中，进行干燥，既可得到纳米催化剂。4.根据权利要求3所述的一种纳米催化剂的制备方法,其特征在于，所述1)中搅拌时间为1-5小时，温度为70-100℃。5.根据权利要求3所述的一种纳米催化剂的制备方法,其特征在于，所述2)中还原剂为水合肼。6.根据权利要求3所述的一种纳米催化剂的制备方法,其特征在于，所述4)中干燥温度为100-150℃。7.根据权利要求3所述的一种纳米催化剂的制备方法,其特征在于，所述干燥装置包括箱体(1)、加热片(2)、排料管(3)、排料口(4)、驱动电机(5)、螺杆(6)、横杆(7)、搅拌杆(8)、旋转电机(9)、进料漏斗(10)、竖杆(11)、风机(12)、排气孔(13)、加热箱(14)、排气管(15)、斜板(16)、支柱(17)和控制面板(18)，所述箱体(1)的顶部一端设置有