一种氯化铍还原制备金属铍的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109295309A(43)申请公布日2019.02.01(21)申请号201811121192.6C22B9/02(2006.01)(22)申请日2018.09.25C22B35/00(2006.01)(71)申请人内蒙古扎鲁特旗鲁安矿业有限公司地址028000内蒙古自治区通辽市扎鲁特旗鲁北镇十一居委（鲁北镇黄山街西段南侧）申请人李梅张栋梁高凯(72)发明人李梅张栋梁高凯(74)专利代理机构北京细软智谷知识产权代理有限责任公司11471代理人韩国强(51)Int.Cl.C22B5/04(2006.01)C22B5/14(2006.01)C22B5/16(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种氯化铍还原制备金属铍的方法(57)摘要本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种氯化铍还原制备金属铍的方法，所述方法具有以下优点：1)本发明的方法工艺流程短，通过还原、分馏提纯两个步骤即可实现高纯金属铍的制备；2)本发明的方法，所用原料为氯化冶金得到的氯化铍，不加任何助剂与碱金属反应还原得到的金属铍纯度高，碱金属的氯化盐可以直接电解达到金属和氯气，原料可以得到高效的循环利用，且能得到副产品含氯制品，经济效益高；3)本发明的方法在全部制备过程中不使用水，不存在废水污染，没有废渣排放，制备原料循环利用，是一种具有显著创新性的清洁绿色冶金方法。CN109295309ACN109295309A权利要求书1/1页1.一种氯化铍还原制备金属铍的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氯化铍在真空条件下加热，使氯化铍气化，得到气态氯化铍；(2)将气态氯化铍加入至液态碱金属中进行反应，反应温度不超过800℃，反应得到金属铍和碱金属氯化盐的混合物；所述气态氯化铍与碱金属的摩尔比为1:2-4；(3)真空蒸馏分馏提纯：将所述金属铍和碱金属盐的混合物进行真空蒸馏，加热所述金属铍和碱金属盐的混合物，使碱金属盐以气态形式溢出，分离出金属铍。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，将氯化铍加热至500-800℃使氯化铍气化。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述气态氯化铍加入至所述液态碱金属中之前，所述液态碱金属的温度为200-800℃。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，真空蒸馏的压力为0.001-0.01MPa，温度为900-1300℃。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化铍中BeCl2含量≥70wt％。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱金属为钾和/或钠。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空蒸馏分馏提纯采取多级分馏提纯。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述多级分馏提纯的总级数为N+M级，首先将步骤(2)还原得到的金属铍和碱金属氯化盐的混合物在第N级真空蒸馏开始，进行一次真空蒸馏，得到一次气态碱金属氯化盐富集物和一次液态金属铍富集物，将蒸馏得到的所述一次气态碱金属氯化盐富集物和一次液态金属铍富集物分别进行N-1级碱金属氯化盐富集物真空蒸馏和M级液态金属铍富集物真空蒸馏；最终经M级真空蒸馏后得到的产物为纯度符合要求的金属铍；其中N≥1，M≥0。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，N≥2，M≥1。10.一种金属铍，其特征在于，由权利要求1-9任一所述的方法制得，所述金属铍的纯度≥90％。2CN109295309A说明书1/6页一种氯化铍还原制备金属铍的方法技术领域[0001]本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种氯化铍还原制备金属铍的方法。背景技术[0002]目前金属铍的制备方法主要是采用德古萨法先将铍矿石与方解石混合后再1400℃以上的温度进行熔炼，熔炼矿采用硫酸酸化浸出，再经蒸发结晶、中和除杂等一系列复杂步骤制得氢氧化铍，再将氢氧化铍制成氟铍化铵，进一步分解成氟化铍，最后将氟化铍以镁热还原法制备金属铍。该工艺流程长、物耗高，铍属于剧毒元素，复杂的工艺增加了三废的处理成本。[0003]本发明彻底摒弃了传统的冶金思路，在以氯化冶金处理铍矿，得到的氯化铍的基础上，进一步提出了氯化铍直接还原制备金属铍的方法，与氯化冶金制得氯化铍的工业生产衔接配套，显著减少因铍冶金带来的三废问题。发明内容[0004]基于以上问题，本发明的其一目的是提供一种氯化铍还原制备金属铍的方法，能够实现金属铍清洁高效制备。[0005]其二目的是提供一种所述方法制得的金属铍，金属铍的纯度高，铍回收率高。[0006]本发明的技术方案为：[0007]本发明提供一种氯化铍还原制备金属铍的方法，包括以下步骤：[0008](1)将氯化铍在真空条件下加热，使氯化铍气化，得到气态氯化铍；[0009](