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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110817871A(43)申请公布日2020.02.21(21)申请号201910954514.3H01G11/32(2013.01)(22)申请日2019.10.09H01G11/34(2013.01)H01G11/36(2013.01)(71)申请人贵州梅岭电源有限公司H01G11/44(2013.01)地址563000贵州省遵义市汇川区中华路H01G11/50(2013.01)705号H01G11/84(2013.01)(72)发明人陈安国石斌杨程响陈晓涛H01G11/86(2013.01)王庆杰牟钦尧陈铤(74)专利代理机构贵阳睿腾知识产权代理有限公司52114代理人周黎亚(51)Int.Cl.C01B32/348(2017.01)C01B32/336(2017.01)C01B32/318(2017.01)H01G11/24(2013.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种氮掺杂石墨烯基炭气凝胶微球的制备方法及其应用(57)摘要本发明涉及凝胶微球制作及应用技术领域,具体涉及一种氮掺杂石墨烯基炭气凝胶微球的制备方法及其应用,包括如下步骤:S1将间苯二酚、甲醛、催化剂无水碳酸钠、氧化石墨烯、三聚氰胺、去离子水混合反应后,得反应溶液;S2将反应溶液加入至表面活性剂中搅拌,得均一分散的红棕色乳状液;S3将红棕色乳状液经溶胶-凝胶反应后,再用含三氟乙酸的丙酮溶液进行老化,用丙酮浸泡后,经常压干燥得有机气凝胶;S4经碳化得石墨烯基炭气凝胶微球;S5经KOH活化得球形炭气凝胶;S5经CO2活化;本方法制备的炭气凝胶微球粒径适中,具有较高的堆积密度与孔隙率、有效比表面积高,导电性优异,与电解液具有良好的浸润性。CN110817871ACN110817871A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂石墨烯基炭气凝胶微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1将间苯二酚、甲醛、催化剂无水碳酸钠、氧化石墨烯、三聚氰胺、去离子水混合反应后,得反应溶液;S2将反应溶液加入至表面活性剂中搅拌,得均一分散的红棕色乳状液;S3将红棕色乳状液经溶胶-凝胶反应后,再用含三氟乙酸的丙酮溶液进行老化44-48h,用丙酮浸泡48-120h后,经常压干燥得有机气凝胶;S4经碳化得石墨烯基炭气凝胶微球;S5经KOH活化得球形炭气凝胶;S5经CO2活化:将球形炭气凝胶在氮气氛围下以3-5℃/min升温至800-1000℃,并保温处理1h;再保温条件下通入二氧化碳进行活化3-4h,待活化后在氮气保护下冷却至室温,干燥,即得活化氮掺杂石墨烯基炭气凝胶微球;其中,CO2和N2的通气速率均为100-120ml/min。2.如权利要求1所述氮掺杂石墨烯基炭气凝胶微球的制备方法,其特征在于,所述反应溶液的具体制备方法为:将间苯二酚、甲醛、催化剂无水碳酸钠、氧化石墨烯分散液搅拌至间苯二酚与催化剂溶解,于40-60℃条件下恒温油浴中搅拌30-50min,然后将三聚氰胺与甲醛以摩尔比1:4加入至溶液中并搅拌至溶液澄清,再于55-65℃条件下恒温油浴中搅拌30-50min,再加入去离子水,使得石墨烯基炭气凝胶整体的固含量变为40%,得反应溶液。3.如权利要求1所述氮掺杂石墨烯基炭气凝胶微球的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中表面活性剂浓度为1-50%,搅拌速率为600-800r/min。4.如权利要求1所述氮掺杂石墨烯基炭气凝胶微球的制备方法,其特征在于,所述溶胶-凝胶反应的具体方法为:将红棕色乳状液密封后,置于40-60℃的恒温油浴锅中反应20-24h,再将油浴锅温度调节为70-90℃条件下反应3-4d。5.如权利要求1所述氮掺杂石墨烯基炭气凝胶微球的制备方法,其特征在于,所述碳化的方法为:将有机气凝胶置于管式炉中,在惰性气氛或真空条件保护下,以为3-5℃/min的速率升温至800-1000℃,保温碳化3-5h,冷却至室温后,研磨、过325目筛,即得石墨烯炭气凝胶复合。6.如权利要求1所述氮掺杂石墨烯基炭气凝胶微球的制备方法,其特征在于,所述KOH活化的方法为:将石墨烯基炭气凝胶微球置于转速为400r/min的行星式球磨机中球磨3-4h,得粉末状石墨烯基炭气凝胶;搅拌KOH溶液,并在搅拌过程中缓慢加入粉末状石墨烯基炭气凝胶,待加入完毕后持续搅拌10-12h,待混合均匀后置于100-110条件下中干燥8-10h,随后将其置于管式炉中在氮气气氛下,以3-5℃/min的速率升温中800-1000℃,并恒温活化3-5h后,冷却至室温、取出捣碎,再浸入0.8-1.2mol/L的盐酸溶液中浸泡20-24h,过滤后用去离子水洗涤至中性,过滤后置于115-125℃的恒温条件下干燥1-2d,得球形炭气凝胶样品;其中