一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115336580A(43)申请公布日2022.11.15(21)申请号202211198357.6A01N51/00(2006.01)(22)申请日2022.09.29A01P7/04(2006.01)(71)申请人广西垄下保作物根际科学股份有限公司地址530007广西壮族自治区南宁市科园大道西九路2-1号广西田园集团总部办公大楼2415室(72)发明人高波赵文才李思琪(74)专利代理机构南宁东之智专利代理有限公司45128专利代理师张丽媛(51)Int.Cl.A01N25/28(2006.01)A01N53/08(2006.01)A01N53/06(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂及其制备方法(57)摘要本发明一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂及其制备方法，属于农药制剂领域。本发明使用β‑环糊精(β‑CD)、丁二酸丁二醇酯(PBS)和具有温度响应性质的N‑异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)的共聚物(P(β‑CD‑co‑PBS‑co‑NIPAM))为壁材，采用溶剂挥发法制备出农药微胶囊。本发明使用温感材料制备的温度响应型农药微胶囊，当外部温度在18‑21℃时实现智能释放，该温度和地下害虫幼虫最佳的孵化温度相吻合，从而避开土壤有益生物幼虫孵化温度（25‑28℃），能够最大限度的提高对地下害虫的杀虫活性，减少对土壤有益生物的伤害。CN115336580ACN115336580A权利要求书1/2页1.一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂，其特征在于：所述防治地下害虫的农药微胶囊制剂以β‑环糊精、丁二酸丁二醇酯和具有温度响应性质的N‑异丙基丙烯酰胺为壁材，农药活性成分为拟虫菊酯类杀虫剂，包括氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、功夫菊酯和联苯菊酯，采用溶剂挥发法制备出温度响应型农药微胶囊；所述防治地下害虫的农药微胶囊制剂的响应温度在18～21℃。2.根据权利要求1所述的一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂，其特征在于：所述防治地下害虫的农药微胶囊制剂中壁材中β‑环糊精和丁二酸丁二醇酯的重量比为1:1。3.根据权利要求1所述的一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂，其特征在于：所述防治地下害虫的农药微胶囊制剂单独施用或与新烟碱类杀虫剂复配使用，与新烟碱类杀虫剂复配使用可以起到协同增效的作用。4.权利要求1‑3中任意一项所述的一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）改性壁材的制备：按照重量比为1:1分别称取β‑环糊精和丁二酸丁二醇酯溶于二甲基亚砜中，于58～62℃条件下搅拌反应23～25h，得到混合液；向混合溶液中加入过量氯仿，生成白色沉淀，抽滤，真空干燥，得到PBS与β‑环糊精比例为1:1的改性壁材；（2）农药微胶囊的制备：按照芯壁重量比为1:2，分别称取拟虫菊酯类杀虫剂和步骤（1）中制备得到的所述改性壁材，并溶于二氯甲烷中作为油相；配制质量浓度为3%的十二烷基本磺酸钠作为水相；将油相与水相混合后在高速剪切机下以6000r/min高速剪切乳化2.8～3.2min，形成稳定的水包油混合乳液，再以800r/min机械搅拌6～8h，直至二氯甲烷完全挥发，再将固化的微胶囊悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤数次后冷冻干燥，即得农药微胶囊；（3）温度响应型农药微胶囊的制备：3.1）准确称取步骤（2）中制备得到的农药微胶囊，每克农药微胶囊中滴加7～8mL浓度为0.01mol/L的硝酸溶液，并通入氮气保护，得到第一混合液；3.2）每克硝酸铈铵溶解于18～22mL浓度为0.01mol/L的硝酸溶液中制成引发剂混合液；将引发剂混合液加入所述第一混合液中进行反应，得到第二混合液；3.3）在第二混合液中加入N‑异丙基丙烯酰胺，于24～26℃和氮气保护的条件下反应23～25h，得到第三混合液；用冷水和甲醇对第三混合液中的微胶囊进行洗涤，冷冻干燥，即得所述的温度响应型农药微胶囊。5.根据权利要求4所述的一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中按照重量比为1:1分别称取β‑环糊精和丁二酸丁二醇酯溶于二甲基亚砜中，于60～62℃条件下搅拌反应24～25h，得到混合液；向混合溶液中加入过量氯仿，生成白色沉淀，抽滤，真空干燥，得到PBS与β‑环糊精比例为1:1的改性壁材。6.根据权利要求4所述的一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中按照芯壁重量比为1:2，分别称取拟虫菊酯类杀虫剂和步骤（1）中制备得到的所述改性壁材，并溶于二氯甲烷中作为油相；配制质量浓度为3%的十二烷基本磺酸钠作为水相；将油相与水相混合后在高速剪切机下以6000r/min高速剪切乳化3～3.2min，形成稳定的水包油