一种止痢宁的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102836205A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102836205A(43)申请公布日2012.12.26(21)申请号201210344631.6(22)申请日2012.09.18(71)申请人南京正亮医药科技有限公司地址211300江苏省南京市高淳县经济开发区古檀大道3号科创大楼607室(72)发明人不公告发明人(51)Int.Cl.A61K36/489(2006.01)A61K9/20(2006.01)A61P1/12(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书33页页(54)发明名称一种止痢宁的制备方法(57)摘要本发明提供一种止痢宁的制备方法，由穿心莲1000g、苦参250g、木香250g作为原料药，采用超临界萃取和微波萃取制备而成，使得苦参碱含量有很大提高。CN1028365ACN102836205A权利要求书1/1页1.一种止痢宁的制备方法，由穿心莲1000g、苦参250g、木香250g作为原料药制成，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取木香，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%，萃取压力15-30MPa，温度30-50℃，CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间150-180min，得超临界萃取物，备用；取穿心莲、苦参，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分钟，合并萃取液，浓缩，加到D101大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成900片，每片重0.35g。2.根据权利要求1所述一种止痢宁的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。3.根据权利要求1所述一种止痢宁的制备方法，其特征在于所述微波萃取功率500W，每次萃取6分钟。4.根据权利要求1所述一种止痢宁的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取的萃取压力20MPa，温度40℃，CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间160min。2CN102836205A说明书1/3页一种止痢宁的制备方法技术领域[0001]本发明涉及中药制剂技术领域，具体涉及一种止痢宁的制备方法。背景技术[0002]止痢宁记载于卫生部标准WS3-B-0215-90，由穿心莲1000g、苦参250g、木香250g作为原料药制成，能清热祛湿，行气止痛。用于肠炎，痢疾，表现为腹痛泻泄，下痢浓血，肛门灼热，里急后重者。[0003]现有技术中，尚未有止痢宁在提取制备方面采用超临界和微波技术的报道，而采用打粉和水煎煮的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。发明内容[0004]发明目的：为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种止痢宁的制备方法。[0005]技术方案：本发明的目的是通过如下的方案实现的：[0006]一种止痢宁的制备方法，由穿心莲1000g、苦参250g、木香250g作为原料药制成，所述的方法由下列步骤组成：取木香，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%，萃取压力15-30MPa，温度30-50℃，CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间150-180min，得超临界萃取物，备用；取穿心莲、苦参，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分钟，合并萃取液，浓缩，加到D101大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成900片，每片重0.35g。[0007]上述一种止痢宁的制备方法，所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。[0008]上述一种止痢宁的制备方法，所述微波萃取功率500W，每次萃取6分钟。[0009]上述一种止痢宁的制备方法，所述CO2超临界萃取的萃取压力20MPa，温度40℃，CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间160min。[0010]现有技术中，止痢宁每片0.35g，每次4-5片，一日3次，采用本发明制备成的止痢宁每片0.35g，每次仅需3片，一日服用3次，在具有更多活性成分的条件下大大减少了服用量。此结论可以通过下述试验证明。[0011]试验一、不同方法制备的止痢宁中苦参碱含量的比较[0012]1、仪器及试药本发明止痢宁：按实施例3方法制备，使用1500g原料药，经提取制成