一种从穿心莲中分离纯化穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105884722A(43)申请公布日2016.08.24(21)申请号201610267846.0(22)申请日2016.04.27(71)申请人聊城大学地址252059山东省聊城市东昌府区湖南路1号(72)发明人秦秀秀孙爱玲李爱峰王延翠柳仁民(51)Int.Cl.C07D307/60(2006.01)C07D307/58(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种从穿心莲中分离纯化穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法(57)摘要本发明属于化工与制药领域，涉及一种从穿心莲提取物中分离纯化穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。穿心莲药材粉碎，加入无水甲醇回流提取，将提取液过滤、减压浓缩得浸膏。将穿心莲浸膏再用甲醇溶解，经过滤后，进行超临界流体色谱分离，色谱柱为SpherigelC18色谱柱，流动相为超临界流体，改性剂为甲醇。本发明纯化过程中使用超临界二氧化碳，不使用对环境有危害的有机溶剂，生产过程绿色环保，所得产品无有害物质残留。CN105884722ACN105884722A权利要求书1/1页1.一种从穿心莲中分离纯化穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法，其特征是，步骤如下：步骤1：穿心莲药材粉碎，加入无水甲醇回流提取，将提取液过滤、减压浓缩得穿心莲浸膏；步骤2：将穿心莲浸膏用甲醇溶解，经过滤后，进行超临界流体色谱分离，色谱柱分别为SpherigelC18色谱柱、KromasilNH2色谱柱和二醇基色谱柱，流动相为超临界流体，改性剂为有机溶剂；分离过程由紫外检测器检测，根据检测信号收集目标组分馏分。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤1中无水甲醇回流提取乙醇与药材的比例是5：1～20：1，最优为10：1；提取的次数为3次，回流时间为0.5-2小时。3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤2中过滤所用滤膜为0.45μm滤膜。4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤2中色谱柱的种类为SpherigelC18色谱柱、KromasilNH2色谱柱和二醇基色谱柱，最优为SpherigelC18色谱柱。5.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤2中改性剂的种类为甲醇、乙醇、异丙醇和乙腈，最优为甲醇。6.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤2中改性剂甲醇的比例为4%~6%，最优为5.5%。7.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤2中超临界流体为超临界二氧化碳，超临界二氧化碳的压力为11~15MPa，最优为12MPa；超临界二氧化碳的流速为1-10倍柱体积/分钟，最优为3倍柱体积/分钟。8.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤2中色谱柱温度为30~50°C，最优为45°C。2CN105884722A说明书1/3页一种从穿心莲中分离纯化穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法技术领域[0001]本发明属于化工与制药领域，具体是涉及一种从穿心莲提取物中分离纯化穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的超临界流体色谱方法。背景技术[0002]穿心莲为爵床科植物穿心莲Andrographispaniculata(Burm.f.)Nees.的干燥地上部分，具有清热解毒、凉血、消肿等功效，常用于治疗感冒发热、咽喉肿痛等症。另外，穿心莲在临床上主要用于治疗呼吸道感染、急性菌痢、肠胃炎等疾病,还具有防治心血管疾病、抗肿瘤、保肝利胆、免疫调节等多重功效。[0003]目前，对穿心莲中二萜内酯类成分的分离纯化主要采用硅胶柱层析法或大孔树脂分离纯化法。硅胶柱层析法工艺成熟，但操作繁琐；大孔树脂分离纯化法需对大孔树脂进行预处理，操作复杂。此外，硅胶柱层析法和大孔树脂分离纯化法均需要消耗大量的有机溶剂，有机溶剂回收成本高，回收再利用较困难，产品中有机试剂残留严重。发明内容[0004]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种操作简便、分离量大、综合成本低、绿色环保的快速纯化制备穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法，通过一步分离纯化即可从穿心莲提取物中得到高纯度穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯单体化合物。[0005]本发明的方案如下：一种从穿心莲中分离纯化穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法，步骤如下：步骤1：穿心莲药材粉碎，加入无水甲醇回流提取，将提取液过滤、减压浓缩得穿心莲浸膏。[0006]步骤2：将穿心莲浸膏用甲醇溶解，经过滤后，进行超临界流体色谱分离，色谱柱分别为SpherigelC18色谱柱、KromasilNH2色谱柱和二醇基色谱柱，流动相为超临界流体，改性剂为有机溶剂。分离过程由紫外检测器检测，根据检测信号收集目标组分馏分。[0007]前面所述的方法，优选的方案是，步骤1中无水甲醇回流提取乙醇与药材的比例是5：1～20：1，最优为10：1；提取的次数为3次，回流时间为0