一种环境友好的二苯基二甲氧基硅烷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109021007A(43)申请公布日2018.12.18(21)申请号201811046739.0(22)申请日2018.09.08(71)申请人杨秀莲地址322000浙江省金华市义乌市稠州西路230巷11号1单元401室(72)发明人杨秀莲(51)Int.Cl.C07F7/18(2006.01)权利要求书1页说明书9页(54)发明名称一种环境友好的二苯基二甲氧基硅烷的制备方法(57)摘要本发明涉及一种苯基烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于先将苯基氯硅烷溶解在有机溶剂中，再加入醇-醇盐溶液，在惰性氛围下反应，在反应进行一部分后，再次加入醇钠溶液，继续反应，在反应结束后，蒸馏，获得苯基烷氧基硅烷。CN109021007ACN109021007A权利要求书1/1页1.一种二苯基二甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于先将二苯基二氯硅烷溶解在有机溶剂中，再加入甲醇-甲醇钠溶液，在惰性氛围下反应，在反应进行一部分后，再次加入甲醇钠溶液，继续反应，在反应结束后，蒸馏，获得二苯基二甲氧基硅烷。2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的甲醇-甲醇钠总摩尔数由苯基氯硅烷需要上氯取代基的数量决定，每个氯取代基对应0.8～1.5mol的醇-醇钠，优选为1～1.5mol的醇-醇钠，更优选为1～1.1mol的醇-醇钠。3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，醇与醇钠总量的摩尔比为(1.5～2.5):1，优选为(1.8～2.2):1，更优选为2.1:1。4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，再次加入的醇盐量为醇盐总量的40％～60％，在苯基氯硅烷消耗30％～40％后加入。5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，其反应温度为10～80℃，优选为反应时间为4～8小时。6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，反应中使用的有机溶剂为正己烷、石油醚、甲苯、二甲苯中的一种或两种；所述的有机溶剂的质量为反应体系总质量的20％～60％，更优选30％～40％。7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，反应中需要通入惰性气体来维持惰性氛围，该惰性气体优选为氮气。2CN109021007A说明书1/9页一种环境友好的二苯基二甲氧基硅烷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种由氯硅烷制备烷氧基硅烷的方法，尤其是二苯基二甲氧基硅烷的方法。背景技术[0002]烷氧基硅烷是生产特殊聚硅氧烷、硅橡胶、有机硅改性聚合物等很多重要材料的原料。在烷氧基硅烷中引入苯基后，能使得制备的橡胶制品在超低温下依然能保持良好的性能，目前其的研发和应用引人注目。[0003]二苯基二甲氧基硅烷二苯基二甲氧基硅烷是一种重要的有机硅化合物,主要用作丙烯聚合反应中调节聚丙烯等规度的助催化剂(通常称为第三组分)，其主要作用是提高催化体系的定向能力,进而提高聚丙烯产品的等规度,也可用于其它的有机合成反应。目前的制备方法主要包括醇解法、钠缩合法等。[0004]由于钠缩合法要采用钠金属，无法实现大规模生产，因此现在工业级的制备主要通过苯基硅烷醇解来制备，但是通过醇解制备存在的较大问题是产率往往较低，也提出了一些改进的方法，例如在反应中加入缚酸剂，在反应过程中喷淋溶剂，减压反应等，反应完成后，加入中和剂，产品进行多次蒸馏等方法。但总体来说，反应的产率依然不令人满意，而且反应成本提高，有可能造成安全隐患。[0005]因此，目前迫切需要通过简单地方式来提高苯基烷氧基硅烷产品的产率。发明内容[0006]本发明的发明目的是提供一种收率高、成本低，适合于工业生产的烷氧基硅烷的制备方法，尤其是苯基烷氧基硅烷的制备方法。[0007]本发明人在研究过程中出人意料地发现，在制备苯基烷氧基硅烷时，加入相应的醇钠，尤其是在反应过程中分批加入，最终的产物能获得良好的收率，且反应条件温和，适于工业化生产。[0008]本发明采用的技术方案如下：[0009]一种苯基烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于先将苯基氯硅烷溶解在有机溶剂中，再加入醇-醇盐溶液，在惰性氛围下反应，在反应进行一部分后，再次加入醇钠溶液，继续反应，在反应结束后，蒸馏，获得苯基烷氧基硅烷。[0010]其中，所述苯基氯硅烷为苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷，所述的醇是甲醇，乙醇，所述的醇盐是甲醇钠，乙醇钠，所述的苯基烷氧基硅烷是苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷。[0011]其中，所述的醇盐-醇总摩尔数由苯基氯硅烷需要上氯取代基的数量决定，每个氯取代基对应0.8～1.5mol的醇盐-醇，优选为1～1.5mol的醇盐-醇，更优选为1～1.1mol的醇盐-醇。[0012]其中，醇与醇盐总量的摩尔比为(1.5～2.5):1，优选为(1.8～2.2):1，更优