一种无施胶熟化期AKD中/碱性施胶剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102635026A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102635026A(43)申请公布日2012.08.15(21)申请号201210136211.9D21H17/17(2006.01)(22)申请日2012.05.04C08F251/00(2006.01)C08B31/12(2006.01)(71)申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区大学园区陕西科技大学(72)发明人张国运彭莉张昌辉刘侠(74)专利代理机构西安西达专利代理有限责任公司61202代理人第五思军(51)Int.Cl.D21H21/16(2006.01)D21H17/29(2006.01)D21H17/60(2006.01)权利要求书权利要求书44页页说明书说明书77页页(54)发明名称一种无施胶熟化期AKD中/碱性施胶剂的制备方法(57)摘要一种无施胶熟化期AKD中/碱性施胶剂的制备方法，先将木薯淀粉在真菌α-淀粉酶的作用下进行降解，降解木薯淀粉在氢氧化钠作用下用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵进行阳离子化，然后用醋酸中和得到阳离子木薯淀粉溶液，阳离子木薯淀粉溶液和丙烯腈、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸和丙烯酸羟乙酯进行接枝共聚反应，得到的共聚物本身就是性能优异的施胶剂，将其作为乳化剂应用于AKD和蜂蜡的乳化，得到无施胶熟化期AKD中/碱性施胶剂，制备的中/碱性施胶剂乳液粘度小，稳定性好，乳液颗粒带有正电荷和负电荷，分子中又含有半交联基团，有助于留着并且与带负电荷的纸张纤维能够紧密结合，提高了施胶性能，消除了AKD施胶存在熟化期的现象。CN102635ACN102635026A权利要求书1/4页1.一种无施胶熟化期AKD中/碱性施胶剂的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：第一步，将水、木薯淀粉和真菌α-淀粉酶加入第一反应器中在50-55℃时反应1.0-2.0小时，得到降解木薯淀粉，水、木薯淀粉和真菌α-淀粉酶的质量比为200∶100∶0.6，然后加入氢氧化钠，升温到60-70℃加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，再升温至90-95℃反应1.0-2.0小时，降温至50-55℃加入醋酸，再降至20-30℃，木薯淀粉、氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量比为100∶10∶70∶7，向第一反应器中加水调节固含量至25%，即得阳离子木薯淀粉溶液，第二步，将丙烯腈、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸和丙烯酸羟乙酯按13∶15∶5∶6∶1的质量比混合制成混合单体，第三步，将过硫酸铵和水以质量比1∶20制成过硫酸铵水溶液，第四步，向第二反应器中加入阳离子木薯淀粉溶液和水，阳离子木薯淀粉溶液和水的质量比为80∶99，升温至60-70℃，同时加入过硫酸铵水溶液和混合单体，阳离子木薯淀粉溶液、过硫酸铵水溶液与混合单体的质量比为80∶21∶40，整个加料时间为1.0-2.0小时，第五步，加料完毕后于80-90℃保温反应2.0-3.0小时，第六步，降温到30-40℃，用100-200目网过滤，出料，得到AKD乳化剂，第七步，向第三反应器中加入AKD乳化剂、蜂蜡和AKD，其中AKD乳化剂、蜂蜡和AKD的质量比为110∶80∶150，升温至80-85℃，待蜂蜡和AKD熔融后，搅拌30-40分钟，在搅拌下加入80-85℃的热水调节固含量至15%，制得阳离子木薯淀粉AKD亚稳定乳液，将亚稳定乳液经25-30MPa均质后，冷却至25-30℃，得到固含量为15%的稳定的无施胶熟化期AKD中/碱性施胶剂。2.根据权利要求1所述的一种无施胶熟化期AKD中/碱性施胶剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：第一步，将200克水、100克木薯淀粉和0.6克真菌α-淀粉酶加入第一反应器中在50℃时反应1.0小时，得到降解木薯淀粉，水、木薯淀粉和真菌α-淀粉酶的质量比为200∶100∶0.6，然后加入10克氢氧化钠，升温到60℃加入70克3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，再升温至90℃反应2.0小时，降温至50℃加入7克醋酸，再降至20℃，木薯淀粉、氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量比为100∶10∶70∶7，向第一反应器中加水调节固含量至25%，即得阳离子木薯淀粉溶液，第二步，将13克丙烯腈、15克丙烯酸甲酯、5克甲基丙烯酸十八酯、6克甲基丙烯酸和1克丙烯酸羟乙酯按13∶15∶5∶6∶1的质量比混合制成混合单体，第三步，将1克过硫酸铵和20克水以质量比1∶20制成过硫酸铵水溶液，第四步，向第二反应器中加入80克阳离子木薯淀粉溶液和99克水，阳离子木薯淀粉溶液和水的质量比为80∶99，升温至60℃，同时加入过硫酸铵水溶液和混合单体，阳离子木薯淀粉溶液、过硫酸铵水溶液与混合单体的质量比为80