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(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102635033A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102635033A(43)申请公布日2012.08.15(21)申请号201210136225.0C08F251/00(2006.01)(22)申请日2012.05.04C08B31/12(2006.01)C12P19/14(2006.01)(71)申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区大学园区陕西科技大学(72)发明人张国运彭莉张昌辉刘侠(74)专利代理机构西安西达专利代理有限责任公司61202代理人第五思军(51)Int.Cl.D21H21/16(2006.01)D21H19/14(2006.01)D21H19/18(2006.01)权利要求书权利要求书44页页说明书说明书77页页(54)发明名称一种无施胶滞后蜂蜡/AKD中/碱性施胶剂的制备方法(57)摘要一种无施胶滞后蜂蜡/AKD中/碱性施胶剂的制备方法,先将木薯淀粉在真菌α-淀粉酶的作用下进行降解,降解木薯淀粉在氢氧化钠作用下用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵进行阳离子化,然后用醋酸中和得到阳离子木薯淀粉溶液,阳离子木薯淀粉溶液和醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十二酯、丙烯酸和丙烯醇进行接枝共聚反应,得到的共聚物本身就是性能优异的施胶剂,将其作为乳化剂应用于AKD和蜂蜡的乳化,得到无施胶滞后蜂蜡/AKD中/碱性施胶剂,制备的中/碱性施胶剂乳液粘度小,稳定性好,乳液颗粒带有正、负电荷,分子中含有半交联基团,有助于留着并且与带负电荷的纸张纤维能够紧密结合,因此提高了施胶性能,施胶效果明显,没有出现施胶滞后现象。CN102635ACN102635033A权利要求书1/4页1.一种无施胶滞后蜂蜡/AKD中/碱性施胶剂的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:第一步,将水、木薯淀粉和真菌α-淀粉酶加入第一反应器中在50-55℃时反应1.0-2.0小时,得到降解木薯淀粉,水、木薯淀粉和真菌α-淀粉酶的质量比为200∶100∶0.6,然后加入氢氧化钠,升温到60-70℃加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,再升温至90-95℃反应1.0-2.0小时,降温至50-55℃加入醋酸,再降至20-30℃,木薯淀粉、氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量比为100∶10∶70∶7,向第一反应器中加水调节固含量至25%,即得阳离子木薯淀粉溶液,第二步,将醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十二酯、丙烯酸和丙烯醇按21∶7∶7∶4∶1的质量比混合制成混合单体,第三步,将过硫酸铵和水以质量比1∶20制成过硫酸铵水溶液,第四步,向第二反应器中加入阳离子木薯淀粉溶液和水,阳离子木薯淀粉溶液和水的质量比为80∶99,升温至60-70℃,同时加入过硫酸铵水溶液和混合单体,阳离子木薯淀粉溶液、过硫酸铵水溶液与混合单体的质量比为80∶21∶40,整个加料时间为1.0-2.0小时,第五步,加料完毕后于80-90℃保温反应2.0-3.0小时,第六步,降温到30-40℃,用100-200目网过滤,出料,得到AKD乳化剂,第七步,向第三反应器中加入AKD乳化剂、蜂蜡和AKD,其中AKD乳化剂、蜂蜡和AKD的质量比为110∶100∶130,升温至80-85℃,待蜂蜡和AKD熔融后,搅拌30-40分钟,在搅拌下加入80-85℃的热水调节固含量至15%,制得阳离子木薯淀粉AKD亚稳定乳液,将亚稳定乳液经25-30MPa均质后,冷却至25-30℃,得到固含量为15%的稳定的无施胶滞后蜂蜡/AKD中/碱性施胶剂。2.根据权利要求1所述的一种无施胶滞后蜂蜡/AKD中/碱性施胶剂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:第一步,将200克水、100克木薯淀粉和0.6克真菌α-淀粉酶加入第一反应器中在50℃时反应1.0小时,得到降解木薯淀粉,水、木薯淀粉和真菌α-淀粉酶的质量比为200∶100∶0.6,然后加入10克氢氧化钠,升温到60℃加入70克3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,再升温至90℃反应2.0小时,降温至50℃加入7克醋酸,再降至20℃,木薯淀粉、氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量比为100∶10∶70∶7,向第一反应器中加水调节固含量至25%,即得阳离子木薯淀粉溶液,第二步,将21克醋酸乙烯酯、7克丙烯酸丁酯、7克甲基丙烯酸十二酯、4克丙烯酸和1克丙烯醇按21∶7∶7∶4∶1的质量比混合制成混合单体,第三步,将1克过硫酸铵和20克水以质量比1∶20制成过硫酸铵水溶液,第四步,向第二反应器中加入80克阳离子木薯淀粉溶液和99克水,阳离子木薯淀粉溶液和水的质量比为80∶99,升温至60℃,同时加入过硫酸铵水溶液和混合单体,阳离子木薯淀粉溶液、过硫酸铵水溶液与混合单体的质量比为8