一种多级孔道Beta分子筛的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102826565102826565B(45)授权公告日2014.08.20(21)申请号201210326716.1CN102343286A,2012.02.08,说明书.(22)申请日2012.09.05Feng-ShouXiaoetal..Catalytic(73)专利权人北京化工大学PropertiesofHierarchicalMesopores地址100029北京市朝阳区北三环东路15ZeolitesTemplatedwithaMixture号ofSmallOrganicAmmoniumSaltsand(72)发明人李英霞王煊王艺诺陈标华MesoscaleCationicPolymers.《Angewandte(74)专利代理机构北京思海天达知识产权代理Chemie》.2006,第118卷第3162-3165页.有限公司11203Feng-ShouXiaoetal..Catalytic代理人刘萍PropertiesofHierarchicalMesoporesZeolitesTemplatedwithaMixture(51)Int.Cl.ofSmallOrganicAmmoniumSaltsandC01B39/04(2006.01)MesoscaleCationicPolymers.《AngewandteB82Y30/00(2011.01)Chemie》.2006,第118卷第3162-3165页.(56)对比文件刘洪涛等.微孔_介孔复合分子筛的合成研CN1769169A,2006.05.10,说明书第5-7究进展.《应用化工》.2012,第41卷(第5期),页.第875-878页.CN102464330A,2012.05.23,说明书第3-5审查员顾明杰页.CN102515195A,2012.06.27,说明书第3-5页.JP2000327327A,2000.11.28,说明书第2-7页.权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图3页附图3页(54)发明名称一种多级孔道Beta分子筛的制备方法(57)摘要一种多级孔道Beta分子筛的制备方法属于多级孔道分子筛制备的技术领域。其制备方法为，在无第二模板剂的情况下，通过“拟固相”硅铝酸盐一步合成多级孔道Beta分子筛，其包含“蜂窝状”结构或粒径大小为5-60微米大颗粒“，蜂窝状”结构或大颗粒由纳米级分子筛小晶粒聚合而成，纳米级分子筛小晶粒的大小为10-100纳米，由纳米级分子筛小晶粒聚合而成的介孔孔径为3-45纳米，微孔孔径为0.6-0.8纳米。本发明合成过程中无需添加第二模板剂，降低了合成成本，简化了合成步骤，且晶化完成后不需要过滤，大大提高了CN102826565BCN102865B分子筛的收率。CN102826565B权利要求书1/1页1.一种多级孔道Beta分子筛的制备方法，所述的多级孔道分子筛由微孔和介孔两类孔道组成，其包含“蜂窝状”结构或粒径大小为5-60微米大颗粒，“蜂窝状”结构或大颗粒由纳米级分子筛小晶粒聚合而成，纳米级分子筛小晶粒的大小为10-100纳米，由纳米级分子筛小晶粒聚合而成的介孔孔径为3-45纳米，微孔孔径为0.6-0.8纳米；其特征在于如下步骤：(1)将硅源、铝源和有机模板剂混合，混合均匀后加入碱源，得到硅铝酸盐原始溶液，硅源、铝源分别以SiO2、Al2O3计，投料SiO2与Al2O3摩尔比为30；模板剂与SiO2摩尔比为0.4；碱源中OH-与SiO2摩尔比为0.45；(2)室温下搅拌0.5-12小时，然后在40℃-95℃蒸干温度下蒸干其中的水分，得到含水量H2O/SiO2摩尔比为0.5-5.7的“拟固相”硅铝酸盐；(3)将步骤(2)所得的“拟固相”硅铝酸盐转移到密闭的静态反应釜中，在110-200℃晶化温度下晶化2-120小时；(4)晶化完成后，在550℃下煅烧4小时脱除有机模板剂后便可得到具有多级孔道的分子筛。2.根据权利要求1所述多级孔道Beta分子筛的制备方法，其特征在于，搅拌时间为1-6小时，蒸干温度为60℃-80℃。3.根据权利要求1所述多级孔道Beta分子筛的制备方法，其特征在于，“拟固相”硅铝酸盐的含水量H2O与SiO2摩尔比为2.0-4.2。2CN102826565B说明书1/4页一种多级孔道Beta分子筛的制备方法技术领域[0001]本发明属于多级孔道分子筛制备的技术领域。具体涉及一种无第二模板剂在“拟固相”中一步合成多级孔道Beta分子筛的方法。背景技术[0002]传统微孔分子筛作为催化剂广泛应用于精细化工和石油化工领域。但是当反应物的分子和微孔分子筛孔口（一般小于1.5nm）接近或更大时，反应的速率很大程