一种高介电氰基碳纳米管复合聚芳醚腈复合材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106751704A(43)申请公布日2017.05.31(21)申请号201611168551.4C08K9/02(2006.01)(22)申请日2016.12.16C08K7/24(2006.01)C08K3/22(2006.01)(71)申请人安徽北马科技有限公司地址243173安徽省马鞍山市当涂县石桥镇工业集中区(72)发明人陈篯孙维乐(74)专利代理机构安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112代理人余成俊(51)Int.Cl.C08L71/10(2006.01)C08L71/02(2006.01)C08L91/06(2006.01)C08K13/06(2006.01)C08K9/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种高介电氰基碳纳米管复合聚芳醚腈复合材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种高介电氰基碳纳米管复合聚芳醚腈复合材料，它是由下述重量份的原料制成的：4-硝基邻苯二甲腈1.7-2、多壁碳纳米管18-20、对氨基酚0.6-1、氯化亚砜58-70、聚芳醚腈100-130、聚四氢呋喃醚二醇3-4、四羟甲基硫酸磷0.7-1、三乙醇胺硼酸酯1-2、2-巯基苯并咪唑0.1-0.2、聚丙烯酰胺0.6-1、硫化亚锡0.1-0.4、异丙醇铝2-3、丙酸钙1-2、蜂蜡2-4、二甲基甲酰胺、硫酸、硝酸、丙酮适量。本发明的复合材料采用异丙醇铝为前驱体，得到的溶胶可以有效的改善填料在聚合物间的分散性，提高成品的稳定性、硬度和抗冲击强度。CN106751704ACN106751704A权利要求书1/1页1.一种高介电氰基碳纳米管复合聚芳醚腈复合材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料制成的：4-硝基邻苯二甲腈1.7-2、多壁碳纳米管18-20、对氨基酚0.6-1、氯化亚砜58-70、聚芳醚腈100-130、聚四氢呋喃醚二醇3-4、四羟甲基硫酸磷0.7-1、三乙醇胺硼酸酯1-2、2-巯基苯并咪唑0.1-0.2、聚丙烯酰胺0.6-1、硫化亚锡0.1-0.4、异丙醇铝2-3、丙酸钙1-2、蜂蜡2-4、二甲基甲酰胺、硫酸、硝酸、丙酮适量。2.一种如权利要求1所述的高介电氰基碳纳米管复合聚芳醚腈复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将上述4-硝基邻苯二甲腈、对氨基酚混合，加入到混合料重量27-30倍的二甲基甲酰胺中，在80-90℃下搅拌反应6-7小时，过滤，将沉淀置于80-90℃的烘箱中真空干燥20-25小时，得氰化助剂；（2）将上述丙酸钙、聚丙烯酰胺混合，加入到混合料重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，得高分子分散液；（3）将上述异丙醇铝加入到其重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述硫化亚锡，滴加3-5mol/l的硫酸，调节pH为1-2，搅拌10-20分钟，加入上述高分子分散液，升高温度为60-67℃，保温搅拌30-40分钟，过滤，将沉淀水洗2-3次，在50-60℃下真空干燥1-2小时，得改性溶胶；（4）取上述多壁碳纳米管，加入到体积比为3-4:1的硫酸、硝酸的混合溶液中，所述的硫酸浓度为95-97%、硝酸的浓度为91-95%，在60-65℃下超声20-25小时，抽滤，将沉淀在100-105℃下真空干燥1-2小时，出料冷却，加入到上述氯化亚砜中，升高温度为70-75℃，加入混合体系重量1-2%的二甲基甲酰胺，保温搅拌20-22小时，抽滤，将沉淀用甲苯、二甲基甲酰胺依次洗涤2-3次，常温干燥，得酰氯化碳纳米管；（5）将上述酰氯化碳纳米管、改性溶胶、氰化助剂混合，加入到混合料重量40-50倍的丙酮中，加入上述2-巯基苯并咪唑，超声15-20小时，过滤，将沉淀用丙酮、去离子水依次洗涤2-3次，真空80-90℃下干燥1-2小时，得氰基碳纳米管；（6）将上述聚芳醚腈加入到其重量16-20倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得酰胺分散液；（7）将上述氰基碳纳米管加入到其重量100-110倍的二甲基甲酰胺中，超声20-30分钟，送入到190-200℃的油浴中，保温搅拌25-30分钟，出料，滴加上述酰胺分散液，搅拌反应80-100分钟，加入剩余各原料，搅拌均匀，抽滤，将沉淀在60-70℃下真空干燥30-40分钟，冷却，即得。2CN106751704A说明书1/4页一种高介电氰基碳纳米管复合聚芳醚腈复合材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种高介电氰基碳纳米管复合聚芳醚腈复合材料及其制备方法。背景技术[0002]聚芳醚腈是一类综合性能优异的半结晶性高分子，具有很高的机械强度、阻燃性、耐热性和抗蠕变性等优点，可望在汽车工业、电子电器和航天航空等领域发挥重要作用。在很长一段时间内限制PEN在特种功能材