一种糠醛和5-羟甲基糠醛的液相色谱检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108318601A(43)申请公布日2018.07.24(21)申请号201810374801.2(22)申请日2018.04.24(71)申请人汕头市天悦科技创新研究院有限公司地址515000广东省汕头市大学路荣升科技园M3之一内1号大楼第6层(72)发明人蔡泽煌蔡锦韩林玉惠张勉徐德伟(74)专利代理机构北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙)11548代理人李静(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图2页(54)发明名称一种糠醛和5-羟甲基糠醛的液相色谱检测方法(57)摘要本发明公开了一种糠醛和5-羟甲基糠醛的液相色谱检测方法，样品检测的色谱条件为：选择285nm作为糠醛和5-羟甲基糠醛的检测波长；选定用C18柱作为糠醛和5-羟甲基糠醛分离的色谱柱；选择流动相比例为甲醇／水=15／85；选定流速为1.0ml/min，柱温为35℃。本发明的检测方法可同时测定糠醛和5-羟甲基糠醛，可较好的用于食品领域，特别适用于膨化食品、肉制品、蜂蜜、牛奶制品和酒类样品中糠醛和5-羟甲基糠醛的检测；本发明的检测方法操作方便、分析快速、结果准确，值得推广应用。CN108318601ACN108318601A权利要求书1/2页1.一种糠醛和5-羟甲基糠醛的液相色谱检测方法，其特征在于，样品检测的色谱条件为：选择285nm作为糠醛和5-羟甲基糠醛的检测波长；选定用C18柱作为糠醛和5-羟甲基糠醛分离的色谱柱；选择流动相比例为甲醇／水=15／85；选定流速为1.0ml/min，柱温为35℃。2.根据权利要求1所述的糠醛和5-羟甲基糠醛的液相色谱检测方法，其特征在于，所述样品为食品。3.根据权利要求1或2所述的糠醛和5-羟甲基糠醛的液相色谱检测方法，其特征在于，所述样品为肉制品、酒类样品、蜂蜜、牛奶制品或膨化食品。4.根据权利要求3所述的糠醛和5-羟甲基糠醛的液相色谱检测方法，其特征在于，所述样品为肉制品，肉制品中糠醛和5-羟甲基糠醛的检测方法为：采集肉制品样品，将肉制品样品剪碎后用高速粉碎机粉碎；准确称取粉碎后的肉制品样品5g于50mL聚丙烯刻度离心管，加入35mL提取剂，超声辅助提取30min，然后加入10mL正己院，用力震荡2min，离心机离心10min，转速5000r/min分层，去除上层液，用提取剂定容，用0.45μm的滤膜过滤，滤液上机测定；色谱条件选择285nm作为糠醛和5-羟甲基糠醛的检测波长，选定用C18柱作为糠醛和5-羟甲基糠醛分离的色谱柱，选择流动相比例为甲醇／水=15／85，选定流速为1.0ml/min，柱温为35℃。5.根据权利要求3所述的糠醛和5-羟甲基糠醛的液相色谱检测方法，其特征在于，所述样品为蜂蜜；蜂蜜中糠醛和5-羟甲基糠醛的检测方法为：采集蜂蜜，准确称取10g蜂蜜样品，置于100mL烧杯中，加人10mL甲醉，用玻璃棒轻轻搅拌均匀，使试样完全溶解；转移至100mL容量瓶中，用水释稀至刻度，充分混匀；用0.45μm的滤膜过滤，滤液上机测定；色谱条件选择285nm作为糠醛和5-羟甲基糠醛的检测波长，选定用C18柱作为糠醛和5-羟甲基糠醛分离的色谱柱，选择流动相比例为甲醇／水=15／85，选定流速为1.0ml/min，柱温为35℃。6.根据权利要求3所述的糠醛和5-羟甲基糠醛的液相色谱检测方法，其特征在于，所述样品为酒类样品，酒类样品中糠醛和5-羟甲基糠醛的检测方法为：采集酒类样品，用单标移液管准确吸取10.0mL试样至100mL容量瓶中，用10%的甲醇水溶液定容至刻度，超声辅助提取10min后，用0.45μm的滤膜过滤，滤液上机测定；色谱条件选择285nm作为糠醛和5-羟甲基糠醛的检测波长，选定用C18柱作为糠醛和5-羟甲基糠醛分离的色谱柱，选择流动相比例为甲醇／水=15／85，选定流速为1.0ml/min，柱温为35℃。7.根据权利要求6所述的糠醛和5-羟甲基糠醛的液相色谱检测方法，其特征在于，酒类样品检测前预先超声脱气：取100mL试样倒入带排气塞的瓶子中，在室温条件下超生辅助脱气，直至无气泡逸出。8.根据权利要求3所述的糠醛和5-羟甲基糠醛的液相色谱检测方法，其特征在于，所述样品为牛奶制品，牛奶制品中糠醛和5-羟甲基糠醛的检测方法为：采集市售液体牛乳样品，准确称取10g试样，置于50mL聚丙烯刻度离心管，加水至40mL，再加5mL甲醇，摇匀后超声辅助提取30min，添加2.0mL乙酸锌溶液和2.0mL亚铁氰化钾溶液，剧烈振摇2min，再超声波提取10min，用甲醇定容，离心机离心10min，转速5000r/min，用0.45μm的滤膜过滤上清液，滤液上机测定；