一种蜂窝状多级孔氮硫掺杂三维碳材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108840318A(43)申请公布日2018.11.20(21)申请号201810617870.1(22)申请日2018.06.15(71)申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区大学园区陕西科技大学(72)发明人黄剑锋席乔李嘉胤曹丽云程娅伊党欢王蓉徐瑞(74)专利代理机构西安西达专利代理有限责任公司61202代理人刘华(51)Int.Cl.C01B32/05(2017.01)H01M4/36(2006.01)H01M4/38(2006.01)H01M4/62(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种蜂窝状多级孔氮硫掺杂三维碳材料及其制备方法(57)摘要本发明公布了一种蜂窝状多级孔氮硫掺杂三维碳材料，由以下步骤得到：将含有三聚硫氰酸的均匀溶液缓慢加入溶有三聚氰胺的氧化石墨烯水溶液中，分散均匀后，120℃~220℃水热反应；将水热反应产物置于300℃~500℃煅烧，得到蜂窝状多级孔氮硫掺杂三维碳材料。本发明以三聚氰胺与三聚硫氰酸超通过分子聚合形成碳骨架，在石墨烯的参与下，共同构筑成三维碳材料；同时三聚氰胺、三聚硫氰酸均作为氮、硫掺杂的氮源及硫源，对石墨烯碳材料进行氮、硫掺杂。该碳材料作为锂电和钠电负极具有良好的倍率性能，并且较大比表面积以及多级孔结构易于实现载硫。该制备方法操作简单，成本低廉，可实现大规模制备。CN108840318ACN108840318A权利要求书1/1页1.一种蜂窝状多级孔氮硫掺杂三维碳材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将含有三聚硫氰酸的均匀溶液缓慢加入溶有三聚氰胺的氧化石墨烯水溶液中，分散均匀后，120℃~220℃水热反应；将水热反应产物置于300℃~500℃煅烧，得到蜂窝状多级孔氮硫掺杂三维碳材料。2.根据权利要求1所述的一种蜂窝状多级孔氮硫掺杂三维碳材料的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯、三聚氰胺、及三聚硫氰酸的质量比为1:（0.3~2.5）:（0.4~5.5）。3.根据权利要求1所述的一种蜂窝状多级孔氮硫掺杂三维碳材料的制备方法，其特征在于：含有三聚硫氰酸的均匀溶液的溶剂为氮甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、乙二胺、乙醇或二甲基亚砜中的一种中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种蜂窝状多级孔氮硫掺杂三维碳材料的制备方法，其特征在于：水热反应时间为12h~48h，温度为120℃~220℃。5.根据权利要求1所述的一种蜂窝状多级孔氮硫掺杂三维碳材料的制备方法，其特征在于：所述煅烧过程在空气气氛下进行，采用升温速率为15~30℃/min，升温到300~500℃，保温5~30min。6.根据权利要求1所述的一种蜂窝状多级孔氮硫掺杂三维碳材料的制备方法，其特征在于：所述溶有三聚氰胺的氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的浓度为0.2~10mg/ml；含有三聚硫氰酸的均匀溶液中三聚硫氰酸的浓度为7~30mg/ml。7.根据权利要求1所述的一种蜂窝状多级孔氮硫掺杂三维碳材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：1）氧化石墨烯去离子水溶液超声分散，然后加入三聚氰胺，搅拌均匀，记为A液；所述氧化石墨烯水溶液的浓度为0.2~10mg/ml；2）将三聚硫氰酸溶于有机溶剂，搅拌均匀，记为B液；所述有机溶剂为氮甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、乙二胺、乙醇或二甲基亚砜中的一种；所述三聚硫氰酸溶液的浓度为7~30mg/ml；所述氧化石墨烯、三聚氰胺和三聚硫氰酸的质量比为1:（0.3~2.5）:（0.4~5.5）；所述去离子水和有机溶剂的体积比为1:（1~5）；3）在磁力搅拌的条件下，将B液缓慢滴入A液中，然后将所得溶液转移到100ml的聚四氟乙烯内衬中进行水热反应，水热反应时间为12h~48h，温度为120℃~220℃；4）然后将样品干燥后，在空气环境下煅烧；所述干燥方法为真空干燥，冷冻干燥或者烘箱烘干中的一种；所述煅烧过程在空气气氛下进行，采用升温速率为15~30℃/min，升温到300~500℃，保温5~30min。8.权利要求1~7任一项所述方法制备的蜂窝状多级孔氮硫掺杂三维碳材料。9.根据权利要求8所述的一种蜂窝状多级孔氮硫掺杂三维碳材料，其特征在于：三聚氰胺与三聚硫氰酸超通过分子聚合形成碳骨架，在石墨烯的参与下，共同构筑成三维碳材料；同时三聚氰胺、三聚硫氰酸均作为氮、硫掺杂的氮源及硫源，对石墨烯碳材料进行氮、硫掺杂。2CN108840318A说明书1/3页一种蜂窝状多级孔氮硫掺杂三维碳材料及其制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米碳材料的技术领域，具体涉及一种三维多孔氮硫掺杂碳纳米片及其制备方法。背景技术[0002]碳材料由于导电性高，来源丰富，成本低廉，电化学性能稳定而被广泛研究在锂电钠电负极领域。石