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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109686989A(43)申请公布日2019.04.26(21)申请号201811642480.6(22)申请日2018.12.29(71)申请人蜂巢能源科技有限公司地址213200江苏省苏州市金坛区华城中路168号(72)发明人李振兴(74)专利代理机构北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)11201代理人赵天月(51)Int.Cl.H01M4/88(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称固态燃料电池负极材料的制备方法(57)摘要本发明提供了一种固态燃料电池负极材料的制备方法,包括:(1)按预定元素和预定元素的物质的量进行配料,以便得到负极配料;(2)将负极配料进行多次煅烧,且每次煅烧前预先对负极配料进行球磨和压片,其中,多次煅烧的温度呈阶梯上升,每次煅烧气氛中氧分压可调;(3)将完成最终煅烧后的负极配料进行球磨和退火,以便得到负极材料。本发明的固态燃料电池负极材料的制备方法首先通过对负极配料进行多次煅烧,且多次煅烧的温度呈阶梯上升,而且在在每个温度点煅烧前预先进行球磨,进而使得在煅烧过程中物料得到充分反应。其次,在进行每次煅烧时的氧分压是可调的,进而可以根据需要进行调节,可以有效降低氧缺陷,进而降低负极配料的电阻率。CN109686989ACN109686989A权利要求书1/1页1.一种固态燃料电池负极材料的制备方法,其特征在于,包括:(1)按预定元素和所述预定元素的物质的量进行配料,以便得到负极配料;(2)将所述负极配料进行多次煅烧,且每次煅烧前预先对所述负极配料进行球磨和压片,其中,所述多次煅烧的温度呈阶梯上升,且每次煅烧气氛中氧分压可调;(3)将完成最终煅烧后的负极配料进行球磨和退火,以便得到负极材料。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述多次煅烧中首次煅烧的温度为500-800摄氏度,末次煅烧的温度为1300-1500摄氏度,相邻两次煅烧之间的温度差为50-100摄氏度。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述多次煅烧中首次煅烧的温度为500摄氏度,末次煅烧的温度为1500摄氏度,相邻两次煅烧之间的温度差为50-100摄氏度。4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述多次煅烧中首次煅烧的温度为800摄氏度,末次煅烧的温度为1300摄氏度,相邻两次煅烧之间的温度差为50-100摄氏度。5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述多次煅烧中首次煅烧的温度为800摄氏度,末次煅烧的温度为1300摄氏度,相邻两次煅烧之间的温度差为50摄氏度或者100摄氏度。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述多次煅烧依次在500摄氏度、600摄氏度、700摄氏度、800摄氏度、900摄氏度、1000摄氏度、1100摄氏度、1200摄氏度、1300摄氏度、1400摄氏度和1500摄氏度下进行。7.根据权利要求1或6所述的方法,其特征在于,所述多次煅烧分别独立地在空气气氛、纯氧气氛或者氧气和氩气混合气氛中进行,优选地,在氧气和氩气混合气氛中进行;任选地,所述氧气和氩气混合气氛中氧气与氩气的体积比为(0.2-1):(0.1-0.8)。8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述多次煅烧中每次煅烧的时间为12小时。9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述球磨的时间为3小时,所述压片采用的压力为10Mpa、压片厚度为1-5mm。10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,将完成最终煅烧后的配料依次进行球磨12小时和150摄氏度下退火12小时,以便得到负极材料。2CN109686989A说明书1/6页固态燃料电池负极材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及固态燃料电池技术领域,特别涉及固态燃料电池负极材料的制备方法。背景技术[0002]随着经济快速发展,能源消耗越来越大,化石能源最为当今使用范围最广的能源,其储量逐渐减少,寻找替代能源已经迫在眉睫。燃料电池继水力发电、热能发电和原子发电之后第四种发电技术。燃料电池不受卡诺循环限制,其理论热转化效率接近100%,固体氧化物燃料电池作为第三代燃料电池,具有很多优势,其中最大优势就是可以直接使用氢气、甲烷等作为燃料。其中电极材料的制作工艺对电池性能有显著影响。[0003]电极材料制备方法通常有:固相法、水热合成法、共沉淀法、溶胶凝胶法、微波合成法、低温燃烧法等。各种制备方法都有各自的优缺点。其中,现有固相法工艺步骤:按照产物配料后,在1400℃或其他温度,空气气氛中反复2-3研磨煅烧,每次煅烧时间在十个小时左右。该固相法生产成本低,设备简单,操作简单,适合工业大量生产。虽然固相法有很多优点,但是固相法属于固固反应,不可避免的有自己