一种改性降温相变材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110973695A(43)申请公布日2020.04.10(21)申请号201911100766.6(22)申请日2019.11.12(71)申请人湖北中烟工业有限责任公司地址430040湖北省武汉市东西湖金山大道1355号申请人湖北中烟卷烟材料厂(72)发明人杨光远彭三文王庆九李哲铭李世健(74)专利代理机构武汉天力专利事务所42208代理人吴晓颖(51)Int.Cl.A24D3/02(2006.01)A24D3/16(2006.01)A24D3/06(2006.01)C09K5/06(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种改性降温相变材料的制备方法(57)摘要本发明涉及烟用材料制造技术领域，提供一种改性降温相变材料的制备方法，主要成分为石墨烯、相变材料、十四醇等，物质原状态为颗粒状，通过特定的成型手段，可制备成蜂窝煤状圆柱体、膜或降温纸等形态的降温材料，以多元滤棒复合平台为基础，制作具备降温功能新型烟草滤棒段，有着较为明显的降温效果，降温效率高达47%以上（以蒸馏水作为降温目标）。CN110973695ACN110973695A权利要求书1/1页1.一种改性降温相变材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）将0.4-1.2g的石墨片和0.3-0.8g的硝酸钠加入到15-35mL，浓度为70%的浓硫酸中，超声搅拌1h，完成分散后，将悬浊液置于水浴温度为0-9℃的水浴锅中，滴加浓度为0.02mol/L的高锰酸钾溶液至溶液呈绿色；（2）将水浴锅的温度升高至30-45℃，继续超声搅拌45min，然后将水浴温度继续升高至75-90℃，缓慢加入10-25mL蒸馏水，随后将所得的溶液转存至温度为-6℃的冰箱中，待混合物颜色转变成为咖色后，将溶液再次放入温度为30-45℃的水浴锅中，加入12-25mL的H2O2，搅拌30min；（3）将上述反应稳定后的溶液倒入离心设备中，在3500-5000rpm的条件下，离心20min，将悬浮液去除，然后向剩下的离心液中加入体积分数10%的稀盐酸后，在相同条件下离心；最后使用高速离心机，在10000-15000rpm的条件下，缓慢加入蒸馏水继续离心，重复洗涤5次，去除悬浊液；（4）将剩下的离心液进行超声剥离，得到氧化石墨烯分散液，在50-80℃的条件下干燥1h后，得到干燥的氧化石墨烯，然后采用0.6-1.5mL，75%的水合肼作为还原剂，还原得到石墨烯纳米片；（5）将得到的石墨烯纳米片和相变材料混合，混合比例为石墨烯纳米片占材料整体质量分数的1.0%-1.8%，具体步骤是将石墨烯纳米片溶解于乙醇溶液中，超声分散均匀，而后将相变材料也溶解于乙醇溶液中，超声60min，然后在75℃水浴环境中持续搅拌，冷凝回收乙醇，将剩下的样品放入70℃的恒温箱中干燥，即可得到石墨烯纳米片/相片材料复合颗粒；（6）将三聚氰胺和羧甲基纤维素混合，溶于乙醇溶液中，在40℃的水浴环境下，充分混合，然后将十四醇和戊烷加热熔融后加入上述溶液中，使用十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯醇作为乳化剂加入溶液，使用均质机高速均质20min，得到稳定的乳液体系；通过添加柠檬酸调节pH值至3-5，恒温放置2h，而后加入NaOH溶液，调节pH值至8-10，经过过筛、抽滤、洗涤和干燥后，得到相变微胶囊。2.根据权利要求1所述的改性降温相变材料的制备方法，其特征在于：将获得的石墨烯纳米片/相变材料复合颗粒和相变微胶囊颗粒混合均匀，通过成型工艺和成型模具，制备出应用于烟草滤棒段的降温段，并直接添加或复合进烟草滤棒中。2CN110973695A说明书1/5页一种改性降温相变材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及烟用材料制造技术领域，具体是一种改性降温相变材料的制备方法，该改性降温相变材料可以应用于新型烟草滤棒段。背景技术[0002]新型烟草制品近年来发展迅猛，其中加热不燃烧类的新型烟草的增长最为迅猛。2017年加热不燃烧式（HNB）电子烟销售额增长强劲，达到近50亿美元，预计至2021年将超过150亿美元，接近烟油式电子烟销售额，约占新型烟草制品总销售额的45%。国际上菲莫国际首先推出IQOS产品打开了加热不然卷烟的市场，随后国际烟草公司纷纷推出各自的产品。在国内市场方面，各大中烟公司均将加热不燃烧制品作为自己的技术储备，同时部分中烟公司还在海外对本公司的产品进行了销售。民营企业则将各种加热不燃烧卷烟的器具作为自己的主要研发点，推出了各类款式多样、加热方式不同的HNB产品。[0003]然而，HNB产品的烟弹部分因为其尺寸较小，滤棒段的长度较短，因此会造成烟气温度过高，影响消费者品吸感受。如何降低新型烟草制品滤棒段的烟气温度，已经成为各大烟草公司及烟弹生