一种结构有序壳聚糖/纳米纤维素复合气凝胶及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111195508A(43)申请公布日2020.05.26(21)申请号202010085560.7(22)申请日2020.02.10(71)申请人东华大学地址201600上海市松江区人民北路2999号(72)发明人刘丽芳张美玲降帅李萌萌王妮(74)专利代理机构上海申汇专利代理有限公司31001代理人徐俊(51)Int.Cl.B01J13/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种结构有序壳聚糖/纳米纤维素复合气凝胶及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种结构有序壳聚糖/纳米纤维素复合气凝胶及其制备方法。所述制备方法为：将壳聚糖溶液与交联剂混合，加热形成水凝胶，将壳聚糖水凝胶取向冷冻至完全固体；随后干燥，得到壳聚糖气凝胶；将壳聚糖气凝胶浸渍于纳米纤维素分散液中，进行冷冻干燥，得到长程有序结构与蜂窝状结构构筑的壳聚糖/纳米纤维素复合气凝胶。所述壳聚糖/纳米纤维素复合气凝胶具有长程有序与蜂窝状网络相结合的有序结构，具有密度小、热导率低、压缩回弹性能优异等性能，属于气凝胶材料制备领域，可应用于保温隔热、组织工程等领域。CN111195508ACN111195508A权利要求书1/1页1.一种结构有序壳聚糖/纳米纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括：将壳聚糖溶液与交联剂混合，加热形成水凝胶，将壳聚糖水凝胶取向冷冻至完全固体；随后干燥，得到壳聚糖气凝胶；将壳聚糖气凝胶浸渍于纳米纤维素分散液中，进行冷冻干燥，得到长程有序结构与蜂窝状结构构筑的壳聚糖/纳米纤维素复合气凝胶。2.如权利要求1所述的结构有序壳聚糖/纳米纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖溶液的质量浓度为1～2％。3.如权利要求1所述的结构有序壳聚糖/纳米纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的交联剂为戊二醛溶液，其质量浓度为0.5～1％。4.如权利要求1所述的结构有序壳聚糖/纳米纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维素纤维分散液的质量浓度为0.2％～1％，溶剂为蒸馏水。5.如权利要求1所述的结构有序壳聚糖/纳米纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维素纤维分散液中纳米纤维素的平均直径为10～25nm，长度为350nm～10μm。6.如权利要求1所述的结构有序壳聚糖/纳米纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述取向冷冻的速率为5～10mm/min。7.如权利要求1所述的结构有序壳聚糖/纳米纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述干燥的方法为冷冻干燥，温度为-50℃，时间为24-48h。8.如权利要求1-7任意一项所述的结构有序壳聚糖/纳米纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)：将壳聚糖粉末加入到乙酸溶液中，制备壳聚糖溶液；然后加入交联剂，加热反应得到水凝胶；用去离子水洗至中性，置于液氮中取向冷冻，冷冻干燥得到长程有序的壳聚糖气凝胶；步骤2)：将步骤1)得到的壳聚糖气凝胶置于纳米纤维素分散液中，置于冰箱中冷冻，冷冻干燥后得到壳聚糖/纳米纤维素复合气凝胶。9.如权利要求8所述的结构有序壳聚糖/纳米纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中加热反应的温度为40～60℃，时间为10～20min。10.权利要求1-9任意一项所述的结构有序壳聚糖/纳米纤维素复合气凝胶的制备方法制备的结构有序壳聚糖/纳米纤维素复合气凝胶。2CN111195508A说明书1/3页一种结构有序壳聚糖/纳米纤维素复合气凝胶及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种结构有序壳聚糖/纳米纤维素复合气凝胶及其制备方法，属新材料技术领域。背景技术[0002]纳米纤维素不仅具备纤维素所具有的基本结构和优良性能，还具备比表面积大、高聚合度、高结晶度、高杨氏模量、高强度、高反应活性和高强度等纳米颗粒的特性。以纳米纤维素为原料制备的纳米纤维素气凝胶，具有密度小、孔隙率高、高比表面积等特点，但是，单一组分的纳米纤维素纤维气凝胶材料大多机械性能较差，因而在很大程度上限制了气凝胶材料的实际应用。[0003]壳聚糖作为可再生生物碱性多糖类高分子，在自然界中的储量仅次于纤维素，由甲壳素脱乙酰化得到，具有来源广泛、可降解、生物相容性好。抗菌等特点，广泛用于纺织工业、环境保护、医学等领域。本发明以长程有序的壳聚糖气凝胶为基质，通过沉积纳米纤维素前驱体液，制备长程有序结构与蜂窝状结构相结合的壳聚糖-纳米纤维素复合气凝胶，赋予气凝胶优异力学性能及隔热性能。[0004]本发明基于冰模板法和溶胶-凝胶法，通过将壳聚糖(CS)定向冷冻，赋予壳聚糖气凝胶长程有序的结构，随后将其浸渍于纳米纤维素分散液，冰箱冷冻后制备得到长程有序结构与蜂窝状结构相结合