一种耐高温聚酰亚胺气凝胶结构蜂窝及制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114805809A(43)申请公布日2022.07.29(21)申请号202210622624.1C08L79/08(2006.01)(22)申请日2022.06.01(71)申请人黑龙江省科学院石油化学研究院地址150040黑龙江省哈尔滨市香坊区中山路164号(72)发明人刘长威王德志曲春艳周东鹏范旭鹏宿凯程羽李洪峰赵立伟杨海冬肖万宝冯浩张杨刘成臻(74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109专利代理师李红媛(51)Int.Cl.C08G73/10(2006.01)C08J9/28(2006.01)权利要求书2页说明书10页附图2页(54)发明名称一种耐高温聚酰亚胺气凝胶结构蜂窝及制备方法(57)摘要一种耐高温聚酰亚胺气凝胶结构蜂窝及制备方法，本发明涉及聚酰亚胺气凝胶及制备方法。解决现有聚酰亚胺气凝胶结构蜂窝难以形成低密度、高耐热和良好表面质量的问题。耐高温聚酰亚胺气凝胶结构蜂窝是由叔胺、芳香二胺、芳香二酐及溶剂制备而成；制备方法：一、称取；二、聚酰亚胺前驱体溶液凝胶；三、气凝胶结构蜂窝前驱体；四、热亚胺化。本发明用于耐高温聚酰亚胺气凝胶结构蜂窝及制备。CN114805809ACN114805809A权利要求书1/2页1.一种耐高温聚酰亚胺气凝胶结构蜂窝，其特征在于它是由叔胺、芳香二胺、芳香二酐及溶剂制备而成；所述的芳香二胺与芳香二酐的摩尔比为1:(0.9～1.2)；所述的芳香二胺为含有咪唑结构二胺和含有砜基结构二胺组合而成，所述的含有咪唑结构二胺与含有砜基结构二胺的质量比为1:(0.2～0.4)；所述的含有咪唑结构二胺为5‑氨基‑2‑(4‑氨基苯基)苯并咪唑；所述的含有砜基结构二胺为4,4'‑双(3‑氨基苯氧基)二苯基砜；所述的芳香二酐为2,3,3',4'‑联苯四甲酸二酐；所述的耐高温聚酰亚胺气凝胶结构蜂窝中聚酰亚胺重复单元的结构式为：所述的n:m＝1:(0.2～0.4)。2.根据权利要求1所述的一种耐高温聚酰亚胺气凝胶结构蜂窝，其特征在于所述的溶剂为水；所述的芳香二胺与溶剂的质量比为1:(2～20)。3.根据权利要求1所述的一种耐高温聚酰亚胺气凝胶结构蜂窝，其特征在于所述的叔胺为三乙基胺、三烷基叔胺、十八烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基叔胺中的一种或其中几种的混合物；所述的芳香二胺与叔胺的摩尔比为1:(0.05～2)。4.如权利要求1所述的一种耐高温聚酰亚胺气凝胶结构蜂窝的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行：一、称取叔胺、芳香二胺、芳香二酐及溶剂；所述的芳香二胺与芳香二酐的摩尔比为1:(0.9～1.2)；所述的芳香二胺为含有咪唑结构二胺和含有砜基结构二胺组合而成，所述的含有咪唑结构二胺与含有砜基结构二胺的质量比为1:(0.2～0.4)；所述的含有咪唑结构二胺为5‑氨基‑2‑(4‑氨基苯基)苯并咪唑；所述的含有砜基结构二胺为4,4'‑双(3‑氨基苯氧基)二苯基砜；所述的芳香二酐为2,3,3',4'‑联苯四甲酸二酐；二、在氮气气氛及温度为18℃～22℃的条件下，将含有咪唑结构二胺加入到溶剂中，搅拌反应1h～5h，得到反应体系，将反应体系升温至30℃～50℃，将芳香二酐、含有砜基结构二胺和叔胺混合后均分三次加入到反应体系中，搅拌反应5h～20h，最后将反应体系温度降至20℃～25℃并静置10min～30min，得到聚酰亚胺前驱体溶液凝胶；三、将聚酰亚胺前驱体溶液凝胶置于蜂窝模具中，冷冻并干燥，得到气凝胶结构蜂窝前驱体；所述的气凝胶结构蜂窝前驱体的高度为5mm～15mm，蜂窝壁厚为1mm～3mm，蜂窝芯边长为5mm～10mm；四、将气凝胶结构蜂窝前驱体进行梯度热亚胺化反应，得到耐高温聚酰亚胺气凝胶结构蜂窝。5.根据权利要求4所述的一种耐高温聚酰亚胺气凝胶结构蜂窝的制备方法，其特征在2CN114805809A权利要求书2/2页于步骤一中所述的溶剂为水；步骤一中所述的芳香二胺与溶剂的质量比为1:(2～20)。6.根据权利要求4所述的一种耐高温聚酰亚胺气凝胶结构蜂窝制备方法，其特征在于步骤一中所述的叔胺为三乙基胺、三烷基叔胺、十八烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基叔胺中的一种或其中几种的混合物；步骤一中所述的芳香二胺与叔胺的摩尔比为1:(0.05～2)。7.根据权利要求4所述的一种耐高温聚酰亚胺气凝胶结构蜂窝的制备方法，其特征在于步骤三中所述的冷冻具体为在温度为‑40℃～‑15℃的条件下，冷冻5h～15h。8.根据权利要求4所述的一种耐高温聚酰亚胺气凝胶结构蜂窝的制备方法，其特征在于步骤三中所述的干燥具体为在温度为‑40℃～‑15℃的条件下，干燥10h～40h。9.根据权利要求4所述的一种耐高温聚酰亚胺气凝胶结构蜂窝的制备方法，其特征在于步骤四中所述的梯度热亚