纺丝用碳纳米管阵列的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101857460A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CNCN101857460101857460A(43)申请公布日2010.10.13(21)申请号201010176982.1(22)申请日2010.05.20(71)申请人中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所地址215125江苏省苏州市工业园区若水路398号(72)发明人勇振中徐耿李清文(74)专利代理机构南京苏科专利代理有限责任公司32102代理人陈忠辉(51)Int.Cl.C04B41/50(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称纺丝用碳纳米管阵列的制备方法(57)摘要本发明揭示了一种纺丝用碳纳米管阵列的制备方法，包括如下步骤：首先在预制的硅基底上制备氧化物缓冲层，再在其上沉积金属催化剂薄膜，形成具复合活性的碳纳米管阵列生长催化结构；继而在保护气体环境下升温反应炉至碳纳米管生长温度；然后向反应炉中控制流量及比例通入乙烯及载气，常压下进行碳纳米管阵列生长；完成后迅速结束碳纳米管阵列的生长。本发明采用乙烯CVD制备方法的应用，通过离子束辅助沉积法制备催化剂缓冲层结构，并结合通过控制金属催化剂薄膜厚度以及生长工艺参数，所制得的碳纳米管阵列具有碳纳米管管径小、管壁数少以及基底上碳管表面分布密度高以及应用于大面积制备的优点，为碳纳米管应用于工业纺丝制造提供了可能。CN1085746ACN101857460ACCNN110185746001857461A权利要求书1/1页1.纺丝用碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于包括以下步骤：I、在预制的硅基底上制备氧化物缓冲层，再在其上沉积金属催化剂薄膜，形成具复合活性的碳纳米管阵列生长催化结构；II、在保护气体环境下升温反应炉至700℃～800℃的碳纳米管生长温度；III、向反应炉中控制流量及比例通入乙烯及载气，常压下进行碳纳米管阵列生长；IV、待生长完成后在1分钟内迅速结束碳纳米管阵列的生长。2.根据权利要求1所述的纺丝用碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于：步骤I中所述硅基底的预制是指在面积大于1cm2的硅晶片上生成厚度0.1μm～1μm的二氧化硅氧化层。3.根据权利要求1所述的纺丝用碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于：步骤I中采用离子束辅助蒸发法制备厚度为5nm～100nm具有无序结构的氧化物缓冲层；并通过电子束蒸发法在氧化物缓冲层表面制备厚度为0.4nm～5nm铁、钴或镍的金属催化剂薄膜。4.根据权利要求1所述的纺丝用碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于：步骤II中所用的保护气体为惰性气体与H2的混合气体。5.根据权利要求1所述的纺丝用碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于：步骤III中所用碳源气体为乙烯，所述碳源气体的分压范围为5％～40％。6.根据权利要求1所述的纺丝用碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于：步骤III中所述碳纳米管阵列的生长模式为常压底部生长。7.根据权利要求1所述的纺丝用碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于：步骤IV中所述结束碳纳米管阵列生长的方法指的是降低反应炉内碳纳米管阵列样品温度，或降低碳纳米管阵列样品周围的碳源含量。2CCNN110185746001857461A说明书1/4页纺丝用碳纳米管阵列的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种大面积可纺丝碳纳米管阵列的制备方法，属于纳米材料制备领域。背景技术[0002]碳纳米管(CNT)具有优异的力学性质：其抗拉强度达到50～200GPa，是钢的100倍，密度却只有钢的1/6，碳纳米管理论杨氏模量可达1TPa，因而被称为“超级纤维”。另外碳纳米管具有良好的导电性能，由于其特殊的石墨层状结构，呈现出不同的电学属性和导电能力，并且具有优异的电学可调制性能。因此，采用碳纳米管构建新型力学、电学、光学功能器件成为碳纳米材料发展的重要方向。[0003]近年来，人们在碳纳米管可控制备和组装技术方面取得了突飞猛进的进展。其中碳纳米管阵列材料由于具有一致的自组装取向特性而受到了人们的广泛关注，在碳纳米管阵列器件制备以及复合材料的应用方面取得了进步。2002年，我国范守善院士研究小组在Nature杂志上首次报导了以竖直可纺丝碳纳米管阵列为基础，可以对固态碳纳米管阵列进行连续纺丝，加工一种由纯碳纳米管构成的纤维材料，开创了碳纳米管材料组装技术研究的新领域【文献1】。[0004]目前，在可纺丝碳纳米管阵列的制备方面普遍采用乙炔和乙烯为碳源气体【文献1，2】，在硅片基底上以金属颗粒为催化剂，通过热化学气相沉积(TCVD)的方法进行制备，分别称为乙炔CVD方法和乙烯CVD方法。目前乙炔气体制备可纺丝碳纳米管阵列技术已经取得了突破性进展，我国范守善研究组以及美国的Baughman研究小组实现了可纺丝碳纳米管阵列的制备，并进