生产高纯度亚氨基二乙腈的新工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101914037A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101914037A(43)申请公布日2010.12.15(21)申请号201010280383.4(22)申请日2010.09.14(71)申请人四川泸天化股份有限公司地址646320四川省泸州市纳溪区(72)发明人宁忠培何兴川李辑超李庆王诚林朝阳罗光碧戴志谦张爱民何惠基刘勤蔡雅娟(74)专利代理机构成都中亚专利代理有限公司51126代理人陈亚石(51)Int.Cl.C07C255/24(2006.01)C07C253/30(2006.01)C07C253/34(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称生产高纯度亚氨基二乙腈的新工艺(57)摘要本发明涉及一种高纯度亚氨基二乙腈生产新工艺，其特征在于采用高转化率亚氨基二乙腈合成工艺以获得高纯反应液；采用合成反应液脱色、除杂工艺及三次结晶工艺，生产亚氨基二乙腈含量99%以上，颜色为白色或浅黄色的高纯度亚氨基二乙腈；生产过程产生稀废液一部分返回原料配制系统，剩余部分送生化装置处理，产生的浓废液直接送焚烧炉处理，从而实现整个工艺的清洁生产。本发明的优点在于：产品质量好，颜色白色，纯度达到99%以上；产品收率高，在整个生产工艺中亚氨基二乙腈收率可达到90%左右；三废处理难度小。CN109437ACN101914037A权利要求书1/2页1.一种生产高纯度亚氨基二乙腈的新工艺，其特征在于：该新工艺包括：亚氨基二乙腈的合成、亚氨基二乙腈合成反应液的净化、三次结晶以及三废处理工艺；所述亚氨基二乙腈的合成包括有以下步骤：将添加缓冲溶液后的质量百分含量为48~50%、PH值为2.0~3.0的羟基乙腈通过羟基乙腈计量泵（4）计量后进入羟基乙腈预热器（5）预热至90~120℃，压力0.8Mpa；同时将液氨通过氨水配制槽（1）成氨水，再将配置后的的氨水通过氨水计量泵（2）计量后进入氨水预热器（3），预热至90~120℃，压力为0.8Mpa；将预热后摩尔比为2：1的羟基乙腈与氨水通过物料混合器（6）充分混合得混合料，再将混合料送入管式反应器（7）反应，在管式反应器（7）中控制停留时间为0.5~4min，合成温度控制条件为80~170℃，得到亚氨基二乙腈合成反应液；所述亚氨基二乙腈合成反应液的净化包括能够脱除亚氨基二乙腈合成反应液颜色和去除杂质，且亚氨基二乙腈损失量很少的纳滤、吸附、絮凝、离子交换工艺；所述三次结晶工艺为：采用三段浓缩，三段结晶工艺，其具体步骤为：净化后的亚氨基二乙腈合成反应液在一段冷却结晶器（10）冷却结晶，结晶温度15℃，晶体经一次离心过滤机（11）过滤，得一段结晶母液和滤饼，滤饼送至真空干燥箱（21），于45℃下烘干，得纯度为99%以上的颜色洁白的亚氨基二乙腈产品，在一段结晶中，回收净化后的亚氨基二乙腈合成反应液中约85%的亚氨基二乙腈；一段结晶母液再用60%硫酸中和至PH=3，送入第一蒸发器（12）浓缩，浓缩温度55℃，将一段结晶母液中亚氨基二乙腈浓度为7.6%浓缩至约25%，然后送至二段冷却结晶器（13），控制结晶温度15℃，经二次离心过滤机（14）过滤，得二段结晶母液和滤饼，滤饼送至真空干燥箱（21），于45℃下烘干，得纯度为99%以上的洁白亚氨基二乙腈产品，二段结晶回收净化后的亚氨基二乙腈合成反应液中约13%的亚氨基二乙腈；二段结晶母液中大约含5%亚氨基二乙腈，10%左右羟基乙腈衍生物，3~5%氨基乙腈衍生物，再将二段结晶母液送至第二蒸发器（15）浓缩至二段结晶母液中亚氨基二乙腈含量约25%左右，进入三段冷却结晶器（16），结晶温度15℃，析出的亚氨基二乙腈经三次离心过滤机（17）过滤，滤饼于45~50℃下烘干，得纯度为99%左右的白色亚氨基二乙腈产品，三段结晶可以回收净化后的亚氨基二乙腈合成反应液中约1.5%的亚氨基二乙腈，此三次结晶工艺能够累计回收99%以上净化后的亚氨基二乙腈合成反应液中的亚氨基二乙腈；所述三废处理工艺包括：①闪蒸塔出口气体中含少量氨，水蒸气，氮气，经闪蒸冷凝器（18）冷凝后将氨水返回氨水配制槽（1）入口稀释液氨，氮气经闪蒸冷凝器（18）顶部放空阀放空；②净化器（9）产生的废液中含分子量200~400的带色聚合物杂质，另含32%左右亚氨基二乙腈，少量羟基乙腈，少量氨基乙腈硫酸盐；该浓废液直接送废液焚烧炉焚烧后排放；第一蒸发冷凝器（19）和第二蒸发冷凝器（20）出来的液体为化学需氧量COD含量大约500毫克/升的水，一部分返回氨水配制工序，剩余送生化处理池处理；③经三段冷却结晶器结晶后从三次离心过滤机（17）过滤出来的母液，含少量未反应的羟基乙腈，少量亚氨基二乙腈，少量氨基乙腈硫酸盐，少量硫酸铵，由于成分复杂，回收价值不高，直接