过渡金属镍、钴氧化物纳米线阵列制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101956181A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101956181A(43)申请公布日2011.01.26(21)申请号201010213221.9(22)申请日2010.06.30(71)申请人长春理工大学地址130022吉林省长春市朝阳区卫星路7089号(72)发明人魏志鹏方铉李金华王晓华方芳赵东旭王菲吴韬(74)专利代理机构长春科宇专利代理有限责任公司22001代理人曲博(51)Int.Cl.C23C16/455(2006.01)C23C16/40(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称过渡金属镍、钴氧化物纳米线阵列制备方法(57)摘要过渡金属镍、钴氧化物纳米线阵列制备方法属于纳米材料技术领域。现有技术采用化学方法制备NiO纳米材料，但是，所制备的NiO纳米线排列混乱，未形成良好的阵列形貌。本发明采用管式炉、真空管等进行制备，将过渡金属衬底置于真空管中，将过渡金属氯化物等重量地分别置于两个一端封闭的管状容器中，并将这两个管状容器也置于真空管中，这两个管状容器的开口端相对朝向过渡金属衬底两侧边缘；将真空管放入管式炉中，启动真空泵使真空管内腔处在真空状态；管式炉升温至500～700℃，自进气管通入O2/Ar混合气体，O2占混合气体体积的5～15％，继续升温至刻蚀温度，刻蚀温度在900～980℃范围内确定，保持10～30分钟。CN109568ACN101956181A权利要求书1/1页1.一种过渡金属镍、钴氧化物纳米线阵列制备方法，采用的设备为管式炉，采用的装置为真空管及进气管，真空管一端与进气管相连，另一端与真空泵相连，制备前启动真空泵自进气管抽入Ar气清洗进气管及真空管内腔，制备过程中真空管抽真空，管式炉升温加热真空管，制备结束后管式炉自然冷却至室温，其特征在于：将过渡金属衬底置于真空管中，将过渡金属氯化物等重量地分别置于两个一端封闭的管状容器中，并将这两个管状容器也置于真空管中，这两个管状容器的开口端相对朝向过渡金属衬底两侧边缘；将真空管放入管式炉中，启动真空泵使真空管内腔处在真空状态；管式炉升温至500～700℃，自进气管通入O2/Ar混合气体，O2占混合气体体积的5～15％，继续升温至刻蚀温度，刻蚀温度在900～980℃范围内确定，保持10～30分钟。2.根据权利要求1所述的过渡金属氧化物纳米线阵列制备方法，其特征在于，所述过渡金属为Ni或者Co，所述过渡金属氯化物为NiCl2或者CoCl2。3.根据权利要求1所述的过渡金属氧化物纳米线阵列制备方法，其特征在于，通过在所述范围内调整O2占混合气体体积百分比例，在1～10μm范围内控制过渡金属纳米线长度；通过在所述范围内调整刻蚀温度，在100～500nm范围内控制过渡金属纳米线直径。2CN101956181A说明书1/2页过渡金属镍、钴氧化物纳米线阵列制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种过渡金属镍、钴氧化物纳米线阵列制备方法，制备如镍、钴等过渡金属氧化物纳米线阵列，属于纳米材料技术领域。背景技术[0002]过渡金属氧化物纳米材料具有独特性质，如NiO纳米材料是一种催化作用较好的氧化催化剂，可用作锂离子电池的阳极材料，现有技术采用化学方法制备NiO纳米材料，但是，所制备的NiO纳米线排列混乱，未形成良好的阵列形貌，见图1所示，不符合作为锂离子电池阳极材料的技术要求。[0003]现有能够制备金属氧化物纳米线阵列的方法为气相输运法，采用气相沉积设备，通过VLS(固-液-气)生长机制实现如ZnO等金属氧化物纳米线阵列的制备。以ZnO纳米线阵列制备为例，该方法包括以下步骤：1、在生长衬底上蒸镀金膜作为催化剂；2、采用ZnO与C粉作为生长源，并与蒸镀了催化剂的衬底一同放入真空管；3、将真空管放入管式炉中，真空管一端与进气管相连，另一端与真空泵相连，采用Ar气清洗进气管和真空管内腔，清除残存空气，然后将真空管抽真空；4、管式炉升温，经进气管通入O2/Ar混合气体作为氧源，ZnO与C粉反应释放出Zn蒸汽，Zn蒸汽被衬底上在高温下熔为液滴并呈阵列状分布的金催化剂吸附，并向衬底方向析出，在析出过程中与氧源中的O2反应生成ZnO，所生成的ZnO沿固定取向生长，形成ZnO纳米线阵列；5、生长结束后，高温炉自然冷却至室温。所述方法不适用于NiO等过渡金属氧化物纳米线的制备，这是因为该类金属氧化物不具有择优生长特性，其生长没有固定取向，无法形成VLS尘长机制，从而无法生成该类金属氧化物的纳米线阵列。另外，由于该方法需要在衬底上蒸镀金膜催化剂，使得制备方法繁琐、成本高。发明内容[0004]本发明的目的是采用气相沉积设备制备过渡金属氧化物纳米线阵列，为此，我们发明了本发明之过渡金属镍、钴氧化物纳米线阵列制备方法。