多晶硅的制造方法、多晶硅的制造装置、和多晶硅.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN101956232101956232B(45)授权公告日2015.01.28(21)申请号201010229761.6(56)对比文件US2007/0034146A1,2007.02.15,权利要求(22)申请日2010.07.131.(30)优先权数据CN101460398A,2009.06.17,权利要求1.2009-1671852009.07.15JP审查员朱颖(73)专利权人三菱综合材料株式会社地址日本东京都(72)发明人漆原诚水岛一树(74)专利代理机构中国专利代理(香港)有限公司72001代理人闫小龙王忠忠(51)Int.Cl.C30B29/06(2006.01)C30B25/16(2006.01)权权利要求书2页利要求书2页说明书15页说明书15页附图11页附图11页(54)发明名称多晶硅的制造方法、多晶硅的制造装置、和多晶硅(57)摘要本发明涉及多晶硅的制造方法，其中，对反应炉内的硅芯棒进行通电而使硅芯棒发热，通过对硅芯棒供给包含氯硅烷类的原料气体，从而在硅芯棒的表面使多晶硅析出，作为棒而生长。该多晶硅的制造方法具有：前半部分工序，在以高压大量地供给原料气体的条件下，通过调整向硅芯棒的电流而将表面温度维持在规定范围中，并且在棒的中心温度达到多晶硅的熔点以下的规定温度之前，一边将每单位表面积的原料气体供给量维持规定范围内，一边供给原料气体；以及后半部分工序，通过设定为与棒直径对应地预先决定的电流值，并且使每单位表面积的氯硅烷类供给量降低，从而将棒的表面温度和中心温度维持在规定温度。CN101956232BCN1095623BCN101956232B权利要求书1/2页1.一种多晶硅的制造方法，其中，对反应炉内的硅芯棒进行通电而使硅芯棒发热，对该硅芯棒供给包含氯硅烷类的原料气体，在硅芯棒的表面使多晶硅析出并作为棒而生长，该多晶硅的制造方法的特征在于，所述反应炉内的压力是0.4MPa以上且0.9MPa以下，该多晶硅的制造方法，具有：前半部分工序，通过向所述硅芯棒的电流的调整而将棒的表面温度维持在具有多晶硅的析出的促进效果的同时使棒的中心温度不足多晶硅的熔点且在硅芯棒和连结棒的连结部分中不发生熔断的温度，并且在所述棒的中心温度达到不足多晶硅的熔点且在硅芯棒和连结棒的连结部分中不发生熔断的温度之前，一边将每单位表面积的氯硅烷类供给量维持在2.0×10-7mol/sec/mm2以上且3.5×10-7mol/sec/mm2以下的范围内，一边供给原料气体；以及后半部分工序，在所述棒的中心温度达到不足多晶硅的熔点且在硅芯棒和连结棒的连结部分中不发生熔断的温度之后，设定为对应于棒的直径而预先决定的电流值，并且使所述每单位表面积的原料气体供给量降低，将所述棒的表面温度维持在具有多晶硅的析出的促进效果的同时使棒的中心温度不足多晶硅的熔点且在硅芯棒和连结棒的连结部分中不发生熔断的温度，将中心温度维持在不足多晶硅的熔点且在硅芯棒和连结棒的连结部分中不发生熔断的温度。2.根据权利要求1所述的多晶硅的制造方法，其中，所述后半部分工序中的棒的中心温度是1200℃以上且1300℃以下的范围内。3.根据权利要求1所述的多晶硅的制造方法，其中，将所述反应炉的内壁面温度定为250℃以上且400℃以下。4.根据权利要求1所述的多晶硅的制造方法，其中，将所述原料气体在预热到200℃以上且600℃以下之后，向所述反应炉供给。5.根据权利要求4所述的多晶硅的制造方法，其中，将所述原料气体在预热到200℃以上且400℃以下之后，向所述反应炉供给。6.根据权利要求5所述的多晶硅的制造方法，其中，通过从所述反应炉排出的排气和原料气体的热交换，对原料气体进行预热。7.根据权利要求1所述的多晶硅的制造方法，其中，作为所述反应炉，使用在最外周位置的棒与反应炉的内壁面之间不具有原料气体供给喷嘴的反应炉。8.一种多晶硅，直径为100mm以上，通过权利要求1所述的制造方法而被制造。9.一种多晶硅制造装置，具有：反应炉，其具有钟形罩和对钟形罩开口部进行封闭的基台；多个电极，设置在基台上表面，并且对设置于电极的硅芯棒供给电流；多个喷出喷嘴，设置在基台上表面，并且供给包含氯硅烷类的原料气体；多个气体排出喷嘴，设置在基台上表面，并且将反应后的气体排出到炉外；温度计，对使多晶硅析出到硅芯棒而获得的棒的表面温度进行测定；棒直径测定机，测定棒的直径；以及控制部，使用以温度计测定的温度和以算出机算出的棒直径，对从喷出喷嘴供给的原2CN101956232B权利要求书2/2页料气体的流动和分别在硅芯棒中流过的电流进行控制，控制部被编程，以便进行如下工序：I)将反应炉内的压力控制为0.4MPa以上且0.9M