一种低温固相反应制备Mg2BIV基热电材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101956110A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101956110A(43)申请公布日2011.01.26(21)申请号201010512260.9(22)申请日2010.10.19(71)申请人武汉理工大学地址430070湖北省武汉市洪山区珞狮路122号(72)发明人唐新峰柳伟鄢永高李涵杰弗里·夏普(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人唐万荣(51)Int.Cl.C22C23/00(2006.01)C22C1/04(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称IV一种低温固相反应制备Mg2B基热电材料的方法(57)摘要IV本发明涉及一种Mg2B基热电材料的制备方IV法。一种低温固相反应制备Mg2B基热电材料的方法，其特征在于它包括如下步骤：1)以Mg粉、BIVIV元素粉体和R元素粉体为原料，按R∶Mg2(1+z)B＝y，且0≤y≤0.10和0≤z≤0.15，化学计量比配料，将原料粉体混合均匀；2)将混合均匀的粉体压成块体，将块体置于BN坩埚内，抽真空并密封于石英玻璃管中，再置于马弗炉中550～700℃固相反应24～48h；3)将产物研磨成细粉，重复步骤2)；4)如有必要，再次重复步骤3)以得到单IV相的Mg2B基化合物，5)将所得的单相化合物磨成粉末，对粉末进行放电等离子体烧结，得到致密IV的Mg2B基热电材料。本发明反应温度低，节省能源、工艺参数简单可控，以及重复性好。CN10956ACN101956110A权利要求书1/1页IV1.一种低温固相反应制备Mg2B基热电材料的方法，其特征在于它包括如下步骤：IVIV1)以Mg粉、B元素粉体和R元素粉体为原料，按R∶Mg2(1+z)B＝y的化学计量比配料，且0≤y≤0.10和0≤z≤0.15，将原料粉体混合均匀，得到混合均匀的粉体；其中BIV为Si、Ge、Sn、Pb中的任意一种或任意二种以上的组合，任意二种以上组合时为任意配比；R为第IA、IIA、IIIA、VA、VIA、IB、IIB、IIIB族元素、La系元素中的任意一种或任意二种以上的组合，任意二种以上组合时为任意配比；2)将混合均匀的粉体在压片机上压成块体，将块体置于BN坩埚内，抽真空并密封于石英玻璃管中，再置于马弗炉中550～750℃固相反应24～48h；所述固相合成反应的温度低于450℃时，升温速率为15℃/min；固相合成反应的温度在450℃以上时，升温速率为5℃/min；3)将上一步所得产物研磨成细粉，重复反应步骤2)；4)将步骤3)所得粉体进行XRD测试，如所得粉体为单相，直接进入下一步骤；如仍不IV能得到单相产物，需再次重复步骤3)以得到单相的Mg2B基化合物；IV5)再将所得产物磨成细粉，对粉末进行放电等离子体烧结，得到Mg2B基热电材料。IV2.根据权利要求1所述的一种低温固相反应制备Mg2B基热电材料的方法，其特征在于：所述的步骤1)中，Mg粉、BIV元素粉体、R元素粉体的质量纯度均≥99.9％。IV3.根据权利要求1所述的一种低温固相反应制备Mg2B基热电材料的方法，其特征在于：所述的步骤1)中，原料粉体的混合是在惰性气体手套箱中进行，或是在充惰性气体的密封球磨罐中球磨混合均匀。IV4.根据权利要求1所述的一种低温固相反应制备Mg2B基热电材料的方法，其特征在于：所述的步骤3)中，产物的研磨是在惰性气体手套箱中进行，或是在充惰性气体的密封球磨罐中磨细。IV5.根据权利要求1所述的一种低温固相反应制备Mg2B基热电材料的方法，其特征在于：所述的步骤5)中，粉末进行放电等离子体烧结的过程为：将粉末装入石墨模具中压实，然后在真空小于10Pa和烧结压力为30～50MPa条件下进行烧结，先以20～170℃/min的升温速率升温到650～800℃，再保温10～15min。2CN101956110A说明书1/7页IV一种低温固相反应制备Mg2B基热电材料的方法技术领域IVIV[0001]本发明属于新能源材料领域，具体涉及一种Mg2B(B为Si、Ge、Sn、Pb中的一种或多种)基热电材料的制备方法。背景技术[0002]由于全球能源紧缺、不可再生能源匮乏以及环境污染的日益严重等问题近些年成为国际上关注的焦点，世界能源署(IEA)于2009年发表的《世界能源展望》报告显示，预计到2030年，世界一次能源的需求将提高四成，温室气体的排放将达到1990年的两倍并带来灾难性的后果。在目前化石能源仍作为主要的能源来源的背景下，新能源以及新能源材料的开发受到了国际上的高度关注。其中，能直接将热能转换成电能的环境协调型热电转换技术(核心技术为热电材料)受到了世界发达国家政府和跨国公司的广泛关注与巨额资金投入，其可望用于大量而广泛分散