铈钇铝石榴石晶体生长方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102168307A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102168307A(43)申请公布日2011.08.31(21)申请号201110075188.2(22)申请日2011.03.28(71)申请人蔡鸿地址518000广东省深圳市宝安区西乡前进路旁宝田三路宝田工业区43栋(72)发明人蔡州蔡鸿(74)专利代理机构深圳市博锐专利事务所44275代理人张明(51)Int.Cl.C30B29/28(2006.01)C30B11/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称铈钇铝石榴石晶体生长方法(57)摘要本发明首先通过固相反应法合成铈钇铝石榴石晶体多晶原料，将多晶原料放入到装有一定取向籽晶的坩埚中，将坩埚置于高温下降炉内，抽真空后在一定温度下充入惰性保护气体，再升温至一定温度，待原料及籽晶顶部熔化后，通过控制炉温，调节固液界面温度梯度以及选择合适的坩埚下降速率等工艺参数来实现晶体的稳定生长，生长结束后进行原位退火，最终获得大尺寸、高质量的铈钇石榴石晶体。CN1026837ACCNN110216830702168312A权利要求书1/1页1.一种铈钇铝石榴石晶体生长方法，所述铈钇铝石榴石晶体的化学组成表示为(Y1-x-m-nGdx)3(GayAl1-y)5O12:3mCe，3nR，其中：R为Pr，Sm，Tb，Dy中的一种；其中0≤x≤0.5，0≤y≤0.5，0.01≤m≤0.1，0≤n≤0.1，所述生长方法依次包括以下步骤：步骤1：以Pr6O11，Tb4O7，Sm2O3，Dy2O3中的一种，以及Y2O3，Al2O3，CeO2，Gd2O3与Ga2O3，作为初始原料，初始原料各成分按所述铈钇铝石榴石晶体的化学组成进行配比，并进行固相反应；步骤2：将步骤(1)得到的固相反应产物以及经过定向的籽晶装入坩埚中，转移至高温下降炉内，整个系统密封后升温，并抽真空至10-2一10-4Pa，当炉温达1100-1400℃时充入惰性保护气体，继续升温至设定温度，所述设定温度在1800-2050℃的范围内；步骤3：炉温达到设定温度后，保温1-5小时，通过调节炉膛温度和坩埚位置，使原料及籽晶顶部熔化，实现接种生长，将晶体生长的固液界面温度梯度设定在5-50℃/cm的范围内，坩埚下降速率控制在0.1-3.0mm/h之间；步骤4：晶体生长结束后，以20-80℃/h的速度降温，对所生长的晶体进行原位退火处理。2.按照权利要求1所述的生长方法，其特征在于，炉膛设有多个坩埚工位，同时放置有两个以上的坩埚，并同时在同一个炉中进行晶体生长，各坩埚具有同等的晶体生长条件。3.按照权利要求1所述的生长方法，其特征在于，步骤1所述固相反应步骤为：初始原料经干燥、烧结工艺处理，然后在0.5-5t/cm2的等静压下锻压成块。4.按照权利要求1所述的生长方法，其特征在于，铈钇铝石榴石晶体籽晶的方向为<111>、<100>方向。5.按照权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述坩埚可是长方柱形、圆柱形或立方柱形。6.按照权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述坩埚的材料可为铱金、铂金、钼、钨或钨钼合金材料。7.按照权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述籽晶的截面积与所生长的晶体截面积之比大于或等于0.05。8.按照权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述惰性气体为纯度大于或等于99％的Ar或N2。9.按照权利要求1所述的生长方法，其特征在于，步骤4中对所生长的晶体进行降温为空气或氢气氛退火处理。10.按照权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所生长的铈钇铝石榴石晶体的尺寸大于或等于2英寸。11.按照权利要求1所述的生长方法，其特征在于，步骤3中晶体生长的固液界面温度梯度设定在20-35℃/cm的范围内；步骤4中以25-50℃/h的速度进行退火处理。2CCNN110216830702168312A说明书1/5页铈钇铝石榴石晶体生长方法技术领域[0001]本发明涉及从高温熔体中生长铈钇铝石榴石晶体的生长方法，属于晶体生长领域。背景技术[0002]铈钇铝石榴石晶体是80年代出现的无机闪烁晶体，由于具有较高的光输出和较快的时间衰减常数等优良的闪烁特征，在高能物理、核物理、影像核医学、工业在线监测、安全检查和白光照明等领域有着广泛的应用前景。[0003]目前，国际上生长铈钇铝石榴石晶体的方法主要有焰熔法、提拉法、温梯法、泡生法等。焰熔法是最传统的生长技术，它不需要坩埚，减少了坩埚对晶体的污染，设备要求也不高，直径也很难超过一英寸，主要适合生长长棒状晶体。提拉法生长铈钇铝石榴石晶体对设备的要求比较高，另外晶体生长中很容易出现包裹体和芯缺陷，晶体成品率、利用率不高，在大尺寸晶体生长方面还存在很大的困难。中科院等单位采用