一种有机聚合物无机杂化制备氧化锆纤维的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102190490A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102190490A(43)申请公布日2011.09.21(21)申请号201010125058.0(22)申请日2010.03.16(71)申请人中原工学院地址450007河南省郑州市中原中路41号(72)发明人张旺玺王艳芝王志新孙礼武桑向东焦明立袁祖培(74)专利代理机构郑州中原专利事务所有限公司41109代理人张绍琳(51)Int.Cl.C04B35/48(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种有机聚合物无机杂化制备氧化锆纤维的方法(57)摘要本发明公开了一种有机聚合物无机杂化制备氧化锆纤维的方法，它包括如下步骤：在氯氧化锆中加入二甲基甲酰胺或氨水或草酸中的任意一种，搅拌，形成透明的溶胶，然后先用水后用乙醇洗涤至用硝酸银试剂检验无氯离子，干燥研磨，在微波烧结炉中焙烧，得到纳米氧化锆粉体；将纳米氧化锆与有机聚合物树脂共混，再经过溶液纺丝或熔融纺丝或静电纺丝制备得到有机无机杂化氧化锆纤维；将氧化锆纤维热稳定化，炭化，得到无机氧化锆纤维。本发明的原料价廉易得；制备的氧化锆纤维可以是短纤维、连续纤维，也可以是纳米氧化锆纤维膜；氧化锆纤维的制备可以采用一些常规的工艺设备，降低了制造成本；生产稳定性提高，容易得到连续长丝纤维。CN10294ACCNN110219049002190493A权利要求书1/1页1.一种有机聚合物无机杂化制备氧化锆纤维的方法，其特征在于它包括如下步骤：(1)在氯氧化锆中加入二甲基甲酰胺或氨水或草酸中的任意一种，氯氧化锆与二甲基甲酰胺或氨水或草酸的物质的量比为1∶0.5～2.0，在60～99℃的条件下搅拌30～60分钟，形成透明的溶胶，然后先用水后用乙醇洗涤至用硝酸银试剂检验无氯离子，在温度为100～120℃的条件下干燥，再研磨，在温度为700～1500℃的微波烧结炉中焙烧1～1.5小时，得到纳米氧化锆粉体；(2)将步骤(1)中的纳米氧化锆与有机聚合物树脂共混，再经过溶液纺丝或熔融纺丝或静电纺丝制备得到有机无机杂化氧化锆纤维；(3)将步骤(2)中的氧化锆纤维在温度为210～350℃的条件下热稳定化，升温速率为10℃/小时，在温度为1000～2200℃的条件下炭化，升温速率为20～40℃/小时，得到无机氧化锆纤维。2.根据权利要求1所述的有机聚合物无机杂化制备氧化锆纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中在氯氧化锆中加入二甲基甲酰胺或氨水中的任意一种，氯氧化锆与二甲基甲酰胺或氨水的物质的量比为1∶0.8～1.2，在70～90℃的条件下搅拌，形成透明的溶胶，然后分别用水和乙醇洗涤至用硝酸银试剂检验无氯离子，干燥研磨，在温度为900～1200℃的微波烧结炉中焙烧，得到纳米氧化锆粉体。3.根据权利要求2所述的有机聚合物无机杂化制备氧化锆纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中在氯氧化锆中加入二甲基甲酰胺，氯氧化锆与二甲基甲酰胺的物质的量比为1∶1.1，在85～90℃的条件下搅拌，形成透明的溶胶，然后分别用水和乙醇洗涤至用硝酸银试剂检验无氯离子，干燥研磨，在微波烧结炉中1100℃焙烧，得到纳米氧化锆粉体。4.根据权利要求1所述的有机聚合物无机杂化制备氧化锆纤维的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的有机聚合物树脂为聚丙烯腈树脂或酚醛树脂或聚甲基丙烯酸树脂或聚烯烃树脂或聚酰胺树脂或聚酯树脂中的任意一种。5.根据权利要求1所述的有机聚合物无机杂化制备氧化锆纤维的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的热稳定化温度为250～320℃，炭化温度为1200～1800℃。6.根据权利5所述的有机聚合物无机杂化制备氧化锆纤维的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的热稳定化温度为280～300℃，炭化温度为1400～1500℃。2CCNN110219049002190493A说明书1/7页一种有机聚合物无机杂化制备氧化锆纤维的方法技术领域[0001]本发明涉及无机纤维的制备方法，具体涉及有机聚合物无机杂化制备氧化锆纤维的方法。背景技术[0002]陶瓷纤维是一种轻质耐火材料，它结合了纤维的可纺织加工特性和陶瓷的耐高温等优异性能，耐高温、热稳定性好、抗氧化、耐腐蚀、隔热性能好等特性。在航空航天、原子能、冶金和石油化工、交通运输等行业得到了广泛的应用。陶瓷纤维主要应用于需要耐高温和力学性能要求较高的领域，在航空航天上用于耐烧蚀材料部件，如宇航器重返大气层的隔热罩、火箭鼻锥、喷嘴、排气口和隔板等；在冶金化工上用于耐高温的过滤和隔热材料等，如钢铁工业中用的陶瓷纤维炉衬。陶瓷纤维主要有碳化硅纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维及硼纤维等。[0003]氧化锆熔点为2700℃，其纤维具有熔点高、硬度大、